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【求助】样品测试出的总峰面积不同?怎么回事?

  • bluewonjdeer
    2011/04/24
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好!我使用的是气相,fid,原料是棕榈酸甲酯和甲醇,目前在测校正因子,但是我一直很不明白,为什么我的重复性很差。我每次进样都是保持一样的量,但是出的总峰面积不同,比例也不同。。一个样我进了十几针连两针相近的都没有。。我该怎么办啊。。我们老师总说我进样手法有问题,我已经尽力小心了,进样垫经常换,抽样的时候小心,进样的时候尽量快,我该怎么改进我的手法呢。。或者说,还有其他的原因吗。。重复性不好。。求高手指点。。
    谢谢啦。。祝好。。

    怎么办啊。。。一直出的数据都不好。。真的压力很大啊。。。
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  • hza123

    第1楼2011/04/24

    你这重复性也太差了,是不是进样垫会漏气,你查下漏气。进样的手法,最重要的是要保持每次都一致。还有你什么型号的仪器?

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  • guohua

    第2楼2011/04/24

    确实和手法有关系,进针的快慢,停留的时间等等,需要反复练习。

    另外,楼上说的漏气也是一方面,如果老师进样好你的不好,说明手法问题,如果进样都不好,要检查进样口了,包括漏气。

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  • coffee8

    第3楼2011/04/24

    手动进样容易出现在这样的问题呀!
    重复性也是对你进样手法考验呀

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  • MMYG

    第4楼2011/04/24

    应助达人

    同意,guohua说的很透彻

    guohua(guohua) 发表:确实和手法有关系,进针的快慢,停留的时间等等,需要反复练习。

    另外,楼上说的漏气也是一方面,如果老师进样好你的不好,说明手法问题,如果进样都不好,要检查进样口了,包括漏气。

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  • bluewonjdeer

    第6楼2011/04/25

    我一般都会检查一下进样垫是否漏气。。用肥皂水。。或者换一下进样垫什么的。。其他的我就不会了。。请问是这样的吗。。

    guohua(guohua) 发表:确实和手法有关系,进针的快慢,停留的时间等等,需要反复练习。

    另外,楼上说的漏气也是一方面,如果老师进样好你的不好,说明手法问题,如果进样都不好,要检查进样口了,包括漏气。

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  • bluewonjdeer

    第7楼2011/04/25

    谢谢。。。我用的是杭州科晓公司的GC1690气相色谱。。。其他的信息我就不知道了。。

    hza123(hza123) 发表:你这重复性也太差了,是不是进样垫会漏气,你查下漏气。进样的手法,最重要的是要保持每次都一致。还有你什么型号的仪器?

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  • bluewonjdeer

    第8楼2011/04/25

    不知道该怎么办。。。老师那边怪我的数据不好,但是又给不出什么具体的建议来。。在网上搜相关的资料和方法。。。也得不出什么实质性的东西。。。

    我用的是分流进样。。前段时间我的分流堵了。。其实具体的分流是多少我也不知道。。经验值也没有。。。我一般就是做实验的时候根据实际情况调分流。。如果出峰还好。。我就觉得这样的分流是可以的。。分流还会对重复性造成影响吗。。这个我不是很懂。。求赐教。。谢谢。。

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  • 与我常在

    第9楼2011/04/25

    人为差异,仪器问题

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  • bluewonjdeer

    第10楼2011/04/28

    大家好。。。昨天我老师过来进了几个样,发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差,也不至于数据这么没有规律。我的样品在柱子中有残余,按照样品的气化温度,我的试验温度已经够了,但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。。

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