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【求助】如何做氘谱

核磁共振技术(NMR)

  • 第一次做氘谱,了解很少。想问一下各位高手氘谱如何做呢?要用什么做标?要用什么做溶剂呢?谢谢啦!
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  • sslin

    第1楼2011/04/27

    测氘谱和测氢谱一样, 化学位移的范围差不多. 用 D2O 作为外标.
    最重要的取得氘信号. 这个需要请仪器管理员将检测的 X channel (平时检测 C), 调成检测 D.
    一个非常简便的方法: 将连接在探头的 X channle 与 Lock cable 接头取下, 放弃lock cable 线, 而把 X channel 线接到 Lock cable 的接头.

    样品管放 D2O, 扫描一次, 应该就可以得到一个强峰, 将此定为 0 (外标定位法).

    如果样品含有富集的氘 (例如 CD3COCD3), 扫几次就可以得到很强的氘信号. 如果是一般的丙酮 (CH3COCH3), 要检测里面含量极少的 D 信号, 得几十分钟.

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  • sslin

    第2楼2011/04/30

    氘谱和氢谱的化学位移相当.
    目前文献上都定重水的化学位移为0. 我一直不以为然. 可以考虑私下将重水的氘化学位移定为 4.7. 则其它信号峰 (例如甲基的氘) 的化学位移和氢谱则差不多.

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  • 小糊涂侠

    第3楼2014/01/04

    氘谱的锁场是不是要锁氟的?

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