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【求助】甲氰菊酯每个样品都有检出是怎么回事?

农残检测

  • Agilent 6890 HP-5的柱子,程序升温,ECD检测器检测拟除虫菊酯类农药残留,最近检测每个样品都有检出甲氰菊酯,且基线偏高,更换衬管、老化柱子都不见效,请问各位大侠是柱子柱效降低还是检测器污染的问题?谢谢!
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  • 雾非雾

    第1楼2011/04/25

    应助达人

    让其它关系实验室做一下样品确认一下。

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  • 咕咕@♀

    第2楼2011/04/26

    我最近检测了一批人参样品,甲氰菊酯也很多的。

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  • coffee8

    第3楼2011/04/26

    先排除一下试剂的因素

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  • 戈壁明珠

    第4楼2011/05/07

    应助达人

    楼主,你的前处理试剂在使用前上机做过测试没有?有些试剂可能会有干扰物存在。
    有些样品中含有的物质会对定性产生干扰,这是基质干扰物,可能选择一根极性不同的柱子做一下双柱定性,如果有质谱就更好了,直接在质谱上确认一下。

    baisihuan(baisihuan) 发表: Agilent 6890 HP-5的柱子,程序升温,ECD检测器检测拟除虫菊酯类农药残留,最近检测每个样品都有检出甲氰菊酯,且基线偏高,更换衬管、老化柱子都不见效,请问各位大侠是柱子柱效降低还是检测器污染的问题?谢谢!

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/05/07

    应助达人

    基线偏高,一个是系统有污染,更换衬管、老化柱子等应该有用,还有分流平板也要注意清洗。另一个原因是柱流失,使用温度太高导致的。柱效低峰会展宽,有一些本来可以分开的组分分不开。
    检测器污染也有可能导致基线高,用户自己能做的就是热清洗了。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2011/05/07

    应助达人

    人参中含有的中药活性成分很多,首先要排除这些物质的干扰,做好净化。现在也有很多人参是人工种植的,用药是正常的。

    【牛·蛙】王小蛤(xs2005111) 发表:我最近检测了一批人参样品,甲氰菊酯也很多的。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2011/05/07

    应助达人

    如果是试剂的原因,那么样品中的检出含量是比较接近的,含有的杂峰也差不多。

    coffee8(coffee8) 发表:先排除一下试剂的因素

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  • baisihuan

    第8楼2011/05/08

    前处理试剂应该没问题,以前我们用没出现过这种情况,最近基线已经有750上升到了1750,如果系统漏气会导致基线升高吗?

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  • 戈壁明珠

    第9楼2011/05/11

    应助达人

    漏气基线会有明显的变化,不过你以前750的信号已经不低了,1750有些高了,可能是系统内部有干扰物,最好清洗一下进样口和衬管以及分流平板,看看色谱柱头有没有污染。

    baisihuan(baisihuan) 发表:前处理试剂应该没问题,以前我们用没出现过这种情况,最近基线已经有750上升到了1750,如果系统漏气会导致基线升高吗?

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