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【求助】铝基粉末机械合金化后的XRD分析

wowzklc

2011/04/26

X射线衍射仪（XRD）

我是本科生，做毕业设计。试验是把含有5 at.%Fe的铝粉，所用铝粉和铁粉纯度均为4N，进行高能球磨。已做三组试验，球磨时间依次是30h，50h，100h。然后对样品进行XRD分析。

所得的试验数据见附件。

有以下几个问题：

1、原样品中含有5 at.%的Fe，但是在图中只有Al的5个峰，看不到铁的谱线。对照PDF卡片，铝的各条谱线有0.1~0.2°的偏移，而且2Theta 越大偏移量也越大，能否认为观察不到铁的原因是铁固溶到铝中？

2、在3组数据中，38-45度部分抬高，如果认为是非晶部分的话，拟合的“非晶峰”的2Theta 在44度附近，而导师说铝的非晶峰应该在38度附近，在38度附近尝试拟合，R值明显偏大。对于该“非晶峰”如何解释？我猜想可能是产生了Al6Fe和Al13Fe4，这两个在这部分有峰，但是我的样品只是突起而没有峰，是否可能存在这两相呢？

3、我想测量铝的平均晶粒大小，整个谱线中突起的那部分，也就是我认为的“非晶峰”该如何处理？，是把38-45度附近抬高的部分当做背景去除还是全谱拟合后在Size & Strain Plot窗口中去除非晶峰？测量晶粒大小的时候选择Fit Size Only还是Fit Size/Strain？

4、如果进一步做试验完善数据，就球磨时间而言，做未球磨的样品、30h之前一组（15h）和补做50~100h之间（80h）的试验，是否有意义？

5、我对30h和50h的数据进行拟合后，得出的结晶度依次为83%、81%，两者变化不大，而100h样品的结晶度为68%。试验过程中可能存在一些失误，请大家帮忙计算下30h和50h的样品的结晶度，第一次计算不知道是我计算有误还是实际操作过程中存在失误，如果计算无误的话，我好在之后的试验中吸取教训。

第一次发帖，也是第一次亲自做XRD分析，本科生水平很低，问题描述等方面有不清楚请指正，谢谢！

可能我账号为尚未验证好，我把谱图在网盘上另传了一份，下载地址为

http://www.rayfile.com/files/5b32beee-7016-11e0-997d-0015c55db73d/

附件：

XRD.rar

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iangie

第1楼2011/04/27

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这篇文章报道过机械合金化的XRD检测限的问题, 希望对你有帮助.
Kim, Taek-Soo 2009 Journal of Alloys and Compounds, 483(2009) 593-596

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qcz9999

第2楼2011/04/27

你用的是什么靶？应考虑荧光效应

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wowzklc

第3楼2011/04/27

仪器：日本理学 D/max-2500型

Cu靶石墨单色器

电压 40KV 电流200mA

扫描范围 20~85°

扫描速度 10°/min

扫描步长 0.02

DS=SS=1° RS=0.15mm

另外请问XRD中的荧光效应是什么意思呢，没有找到相关资料，请解释一样，谢谢！
qcz9999(qcz9999) 发表:你用的是什么靶？应考虑荧光效应

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wowzklc

第4楼2011/04/27

非常感谢！我的试样在30 50 100h球磨后晶粒大小已经稳定在十几纳米的数量级上了，我打算下一步在其他条件保持不变的情况下研究前30小时晶粒从大小>100nm逐渐降低的过程，之后改变其他参数，着重前30h的对比。
iangie(iangie) 发表:这篇文章报道过机械合金化的XRD检测限的问题, 希望对你有帮助.
Kim, Taek-Soo 2009 Journal of Alloys and Compounds, 483(2009) 593-596

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iangie

第5楼2011/04/28

应助达人

Cu靶不适合做高铁高钴的样品, 其原因就是CuKα X-ray 的光子能量正好位于Fe Co的吸收限. 大量的光子激发Fe Co的内层电子, 次外层电子退激发射二次X-ray photon, 做相干散射(衍射)的光子数目相对变得很少了, 这就叫做"荧光效应". 荧光效应严重的话, 不但XRD谱图背景高, 衍射峰强度也低. 一般Fe wt%>20% 荧光现象才比较明显.
wowzklc(wowzklc) 发表:另外请问XRD中的荧光效应是什么意思呢，没有找到相关资料，请解释一样，谢谢！

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