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原子荧光测汞的几个不解,求高人指点

  • qiaozhizhu
    2011/04/26
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 1.做标准曲线时,往标准液加酸(HCL)的作用?(因为想偷懒,不加做出来的线性不好)
    2.测汞用聚乙烯管还是玻璃管?(我的经验是用聚乙烯管的干扰是相当严重,工程师只是建议用玻璃管,但也说不出为什么)
    3.按照GB/T5750.6-2006里的做法,对水样用:溴酸钾—溴化钾消化。具体步骤(是先加1mLHCL,在加0.5mL溴酸钾—溴化钾混合液,放置20min后滴几滴盐酸羟胺使黄色褪去。)进样测定的荧光值比不消化的样品管高很多。为此,把纯水用此方法消化,测出来的结果也是很高。(因此怀疑消化液有干扰)。但是将消化液的三种试液单独进样测定,荧光值基本为0.因此不解问题出再哪里。 半个小时之后,将上述各管重新测定了一下,荧光值全都变的很低。(难道和时间有关,在这段时间里发生了什么?)求解答。
    4.再小小的问一下,各位平时测水中汞时,需要消化不?
    (因5月有计量认证,对原子荧光的相关问题比较关注,请大家帮助哈)
    不胜感激!!

abcdefghijkl123 2011/04/27

1.加酸可减少玻璃管路对汞蒸汽的吸附作用 2.测汞用的玻璃管,因为稀汞液,聚乙烯管对其有严重的吸附作用,在重金属中,稀汞液是要装再玻璃瓶中的,这是一个比较特殊的元素。 3.有可能是你的混合液中溴酸钾-溴化钾还是有过量而产生了本底荧光值 4.我们平时测汞时是不消化,直接进样的,除非是污水等.

coffee8 2011/04/27

楼主第3条中,你有没有做试剂空白呀? 试剂空白是否也存在荧光值高,放一会就降低的情况呀?

compassljp 2011/05/01

标准曲线中加入酸的一个原因是避免汞的吸附,另一个原因是保持标准溶液酸性,因为硼氢化钾在与酸反应时还原汞。

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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/04/27

    1.加酸可减少玻璃管路对汞蒸汽的吸附作用
    2.测汞用的玻璃管,因为稀汞液,聚乙烯管对其有严重的吸附作用,在重金属中,稀汞液是要装再玻璃瓶中的,这是一个比较特殊的元素。
    3.有可能是你的混合液中溴酸钾-溴化钾还是有过量而产生了本底荧光值
    4.我们平时测汞时是不消化,直接进样的,除非是污水等.

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  • 一土

    第2楼2011/04/27

    我做汞,标样还可以,样品总是未检出.
    也没什么好的经验.

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  • coffee8

    第3楼2011/04/27

    分析的很好!比较全面!!

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:1.加酸可减少玻璃管路对汞蒸汽的吸附作用
    2.测汞用的玻璃管,因为稀汞液,聚乙烯管对其有严重的吸附作用,在重金属中,稀汞液是要装再玻璃瓶中的,这是一个比较特殊的元素。
    3.有可能是你的混合液中溴酸钾-溴化钾还是有过量而产生了本底荧光值
    4.我们平时测汞时是不消化,直接进样的,除非是污水等.

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  • coffee8

    第4楼2011/04/27

    楼主第3条中,你有没有做试剂空白呀?
    试剂空白是否也存在荧光值高,放一会就降低的情况呀?

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  • qiaozhizhu

    第5楼2011/04/27

    是的,试剂空白也是放一会就降低了。 所以这段时间应该有值得思考的问题。 只是我到现在还没想出个合理的解释。 望解答哈。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主第3条中,你有没有做试剂空白呀?
    试剂空白是否也存在荧光值高,放一会就降低的情况呀?

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  • qiaozhizhu

    第6楼2011/04/27

    非常感谢!

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:1.加酸可减少玻璃管路对汞蒸汽的吸附作用
    2.测汞用的玻璃管,因为稀汞液,聚乙烯管对其有严重的吸附作用,在重金属中,稀汞液是要装再玻璃瓶中的,这是一个比较特殊的元素。
    3.有可能是你的混合液中溴酸钾-溴化钾还是有过量而产生了本底荧光值
    4.我们平时测汞时是不消化,直接进样的,除非是污水等.

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  • zhangyingfu138

    第7楼2011/04/28

    abcdefghijkl123很有才......

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  • evenkiss

    第8楼2011/04/29

    话题很强大,问题很不错哈!学习一下先!
    对于你的这个问题,我的理解是这样的:一般做汞时,先做完标样后直接上机测样品,大多样品被测量出来的值都比较高,因为汞元素非常容易残留在荧光仪器的管路中,而标曲的最后一点浓度又比较高,所以才会出现这种现象。而汞既容易附着又容易蒸汽化跑掉,所以才出现这个情况。

    qiaozhizhu(qiaozhizhu) 发表:是的,试剂空白也是放一会就降低了。 所以这段时间应该有值得思考的问题。 只是我到现在还没想出个合理的解释。 望解答哈。

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  • slovebj

    第9楼2011/04/29

    随机器配的都是聚乙烯管管,这个真得做做比较下。
    二楼回复令在下受益匪浅啊!

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  • qiaozhizhu

    第10楼2011/04/29

    恩,这是个问题。 今天做食品汞质控,又出现个问题哈。微波消解,测出来值普遍偏高,找了一天的原因。最后,问工程师。说是消化完要把黄色的氮氧化物赶走,说是氮氧化物对荧光值有很大的影响。 各位怎么看?

    evenkiss(evenkiss) 发表:话题很强大,问题很不错哈!学习一下先!
    对于你的这个问题,我的理解是这样的:一般做汞时,先做完标样后直接上机测样品,大多样品被测量出来的值都比较高,因为汞元素非常容易残留在荧光仪器的管路中,而标曲的最后一点浓度又比较高,所以才会出现这种现象。而汞既容易附着又容易蒸汽化跑掉,所以才出现这个情况。

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