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【讨论】有关国家标准中某类指标的不同处讨论。怎么样强化标准的规范的制定！

  • 851118tinawen
    2011/04/27
    • 私聊

食品常规理化分析

  • 最近在做一个整体标准指标的培训，发现了各类标准中问题。下面拿出来大家讨论下。其中标准会涉及到国标，商标为主。
    有关各个标准中氯化钠指标的测定中发现的问题！

    1.GB 601与GB/T5009.1的冲突点：两个标准都是国标，都知道601为强制性的，但是测定氯化钠指标的时候会使用到硝酸银标准溶液的标定，在标定方法上面两个标准遵循的是不同的方法。
    首先我们看两个方法上面的使用工作基准试剂，都是基准试剂，601需要500~600度灼烧恒重，而5009.1则270度即可。对于电位滴定和直接法而言，基准试剂的差别应该不会相差这么远吧？？究竟参考哪个呢？
    两个方法中计算的M，就是最后换算的摩尔质量都是0.05844.这里提出来这点呢，是因为后面要提出标定的方法和我们具体测定方法中计算的冲突，就这个系数，目前我看到的就有3种。不同这个，会导致很微量的差距，会影响最终的结果偏差的。

    2.几个简单标准之间氯化钠指标的不同点：

    首先：GB/T12457-2008食品中氯化钠的测定：摩尔质量都是0.05844，这个和标定的一致，
    GB/T5009.39-2003酱油卫生方法：摩尔质量为0.0585.（这个系数在5009.40；5009.42；GB18186-2000;SB/T10416-2007；SB/T10170-2007）
    SB/T10371-2003中摩尔质量是0.05845

    其实这个摩尔质量对最终的结果影响很大的。标定标准溶液的时候，如果我们使用的是0.05844，那么这个浓度C=m/0.05844*V；相当于浓度比使用0.0585的会变大，但是如果我们实际的测定时候计算使用0.0585的时候。X=C*0.0585*V/m*100，等于浓度已经相对变大了，那么我们的系数又增大了，这样的话会导致微量的差别影响到最后结果很大的偏差。滴定用的是微量滴定管，这样一滴的体积误差会进一步增加结果的偏差。在很多要求很高的准确度和精密度的样品时候，也许这样不经意的偏差会导致最终结果的偏离很大。不符合标准的响应要求。
    现在标准的建立实在是更新更不上，很多细节上的问题会产生比较大的问题的最终。这个是不是属于标准制定方面的问题呢？
    计算的两者差别很大：

    1.C1=m/0.05844*V1
    C2=m/0.0584*V2

    当m=0.1369g,V1=V2=22.50ml时候。计算C1=0.10411，C2=0.10401，当我们依照标定标准的摩尔质量是0.05844是，标定的浓度是0.10411.
    我们使用0.10411mol/l作为浓度计算时候，
    X1=C1*0.05844*V*100/M
    X2=C2*0.0585*V*100/M

    其中样品的质量M=(10g/200ml)*2,即为定容200后吸取2ml用作滴定。V=5.00ml,即为消耗硝酸银5.00ml。
    计算之后X1=30.45;X2=30.42。
    如果标准要求保留3为有效数字。那么在没有任何认为误差的情况下,单就自身标准的问题就差生了0.03g/100g的误差！这个误差已经很大了，再加上平行样品等外界情况，误差会加大，会进一步影响要求的允许差。
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  • 快乐

    第1楼2011/04/28

    应助达人

    1、按理说，GB/T5009.1是推荐性标准，而GB 601是强制性标准，应该首先满足GB 601。

    2、GB/T5009.1标定硝酸银时，很简单，用化学滴定，而GB 601是用电位法，很麻烦，建议楼主还是采用GB/T5009.1规定的操作。

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  • 【四季风】

    第2楼2011/04/28

    应该是影响不太大，计算时应以保留四位有效数计算方式计算，容量法滴定与电位法滴定，在方法上是有一定区别的。

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  • bldaoke

    第3楼2011/04/28

    GB601是化学滴定的强制性标准，5009标准则是食品行业标准，前者更加严格

    不光是滴定的国家标准，还有很多国家标准都是双胞胎标准，呵呵。

    仅举一例，最近能力验证酱油山梨酸苯甲酸标准：

    GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法

    GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定

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  • 851118tinawen

    第4楼2011/04/28

    是按照5009.1的方法，不过就是标定和实际我们测定时候，由于标准本身的不足，会导致产生很大误差的

    快乐(ynsfeed) 发表:1、按理说，GB/T5009.1是推荐性标准，而GB 601是强制性标准，应该首先满足GB 601。

    2、GB/T5009.1标定硝酸银时，很简单，用化学滴定，而GB 601是用电位法，很麻烦，建议楼主还是采用GB/T5009.1规定的操作。

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  • 851118tinawen

    第5楼2011/04/28

    两个这样的标准会导致很多细节上面是不同的，究竟要怎么遵循标准呢？

    bldaoke(bldaoke) 发表:GB601是化学滴定的强制性标准，5009标准则是食品行业标准，前者更加严格

    不光是滴定的国家标准，还有很多国家标准都是双胞胎标准，呵呵。

    仅举一例，最近能力验证酱油山梨酸苯甲酸标准：

    GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法

    GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定

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  • 快乐

    第6楼2011/04/28

    应助达人

    也不知是什么规定，在我印象中，一般都是保留四位有效数字计算的。

    【四季风】(gpwrx) 发表:应该是影响不太大，计算时应以保留四位有效数计算方式计算，容量法滴定与电位法滴定，在方法上是有一定区别的。

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  • 快乐

    第7楼2011/04/28

    应助达人

    有的能力验证不指定方法，要求的是结果准确，这时，我觉得就应该依据回收率来选择方法。

    851118tinawen(851118tinawen) 发表:两个这样的标准会导致很多细节上面是不同的，究竟要怎么遵循标准呢？

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  • 851118tinawen

    第8楼2011/04/29

    这个确实，不过依照不同的样品，就是能力验证也会要求提供方法的，是不是就是考究方法的可行性呢？

    快乐(ynsfeed) 发表:有的能力验证不指定方法，要求的是结果准确，这时，我觉得就应该依据回收率来选择方法。

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  • 快乐

    第9楼2011/04/29

    应助达人

    接楼上，能力验证做样品之前，肯定要做方法验证的。

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  • wufenyut

    第10楼2011/05/02

    如果结果要求三位有效数字，那么计算中至少应该是四位有效数字，如果结果要求两位有效数字，那么计算中三位就可以了，

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