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GB/T9695.14-2008检测肉制品淀粉问题，有关测定问题

pandae

2015/07/07

食品常规理化分析

GB/T9695.14-2008这个肉制品标准，在检测火腿制品的淀粉上，按照标准处理完样品，在测定阶段出现只要五六滴 0.1mol/L的硫代硫酸钠，试样中的蓝色就会退去，达到滴定终点，可是将盛有试样的锥形瓶放置一段时间，蓝紫色又会重新还原，仿佛没滴定过，再滴最多三滴标准溶液，又达到蓝色退去，并且以此反复。
而且空白也是类似情况，也不比试样消耗的标准溶液高多少，非常少，大概只消耗 1.2mL 的硫代硫酸钠，完全不符合前辈报告中的空白数值（以前的报告值是24.06mL），我做了很多种试样，做了不下于六次不同试样的实验，结果基本大差不差。
我非常困惑，完全不知道该怎么解决，明明试剂和标准溶液都重新配置了，为什么总得不到一个像样的实验结果。
我自己试着解答：是不是碘未能全部释放，所以造成这样的结果。可是滴定硫代硫酸钠，用的还是 0.01mol/L的硫代硫酸钠完全没有出现这样的结果，而且越放，反而溶液越澄清。
希望经常做肉淀粉的前辈能够指点迷津。

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马踏飞燕

第1楼2015/07/08

应助达人

滴定消失后就OK了，别等一会儿继续滴定了

0

pandae

第2楼2015/07/08

可是那样空白就太少了，最终算出的淀粉含量少到不可思议，火腿肠的淀粉含量未免太少了
马踏飞燕(langhuashang) 发表:滴定消失后就OK了，别等一会儿继续滴定了

0

lj0000

第3楼2015/07/08

按正常规程操作，第一次出现颜色突变，静置30秒无颜色变化即是滴定终点了。如果手工不放心就让老板买一台电位滴定仪，省去你的烦恼

0

我是风儿

第4楼2015/07/16

应助达人

应该是你的碱性铜试剂出问题了，要用的是碱性铜原液来分析，而不是用1：49的稀释液来做，那个只是为了验证下碱性铜试剂配的合不合格

0

我是风儿

第5楼2015/07/16

应助达人

而且空白也是类似情况，也不比试样消耗的标准溶液高多少，非常少，大概只消耗 1.2mL 的硫代硫酸钠，这个一看就不对，我这里空白也是23多

0

m3259314

第6楼2018/01/22

我也出现这个问题了，您解决了吗

0

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