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第4楼2011/05/02
元素含量一样,干扰系数也是设置一样的,就是同一系列的曲线做了两次,时好时坏,到底是什么原因导致的,而且有时这个元素不好有时又是哪个元素不好,最不可思议的是分析标样时都好可以样品就结果相差大了,到底是怎么回事
云☆飘☆逸
第7楼2011/05/02
参考
1.激发条件的选择;2.分析参数的设置;3.外界环境的干扰;4.仪器电气参数稳定性。5.元素自身和相互的干扰;6.样品元素的均匀分布;7.人为的误操作和无判断。对你提出的问题做出解释:环境参数一致,采用相同的标准物质系统做曲线,相同的激发参数做曲线,相同的样品表面处理做曲线,并且样品有足够好的均匀性,相同的操作次序进行建立曲线,那么我们建立的原始曲线是否就完全一样了呢,答案是否定的。因为这里有“仪器电气参数稳定性”具有不可完全精准的控制的因素,定量分析的公式:I=f(c),质量分数C是具有一定的相对值,具有统计的不确定度(有的单位用95%的置信度,K=2给的不确定度,一般标样证书都会给出这个值),I则受到激发条件的微量变化而统计的得到均值,在统计学上曲线本身就不是完全一致的,对于这样的曲线,采用相同的扣除系数有的时候是不恰当的,因为有的时候系统激发时可能出现整体或局部的漂移,这种微量的差异可能在某些元素的某含量梯度就显得影响比较明显。还有的时候,我们的软件的确有的时候不知道犯什么病了,你怎么做就是给你不对的分析信息。通常结果的校准一定要经过大量分析验证来证明曲线的适用性,直读方法基体影响还是多少存在,对于样品的有的时候就是无法分析准确,需要对样品的成分是否在曲线的有效分析范围内,是否存在不在曲线中的元素干扰分析,是否存在有些元素干扰扣除没考虑周全,这都是在标样分析正确,样品出现偏差需要思考的问题(当然制样环节首先要进行排除)。一般而言曲线在中间含量的准确度都会相对的一致,出现偏差的主要集中在高低含量梯度的元素之间。