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【求助】菜鸟请教ICP-MS中内标和标液配制的一些问题

aghuru

2011/04/29

您好。单位新安装了ICP-MS，是7700.

我看了几遍工程师给的现场教材，有几个问题我还是没弄明白，所以特意在这里向各位大侠请教一下：

1.我看到操作说明书上测样品时，既需要配标准曲线，也需要添加内标。我在这里就比较疑惑了：因为我之前是做色谱的，标准曲线=外标法，加内标=内标法，通常我们在色谱里用外标法定量就不需要添加内标的，用内标法定量就不需要配制工作曲线的。。。。。。但是在ICP-MS里面既用外标法，也添加内标，我就搞糊涂了，想不明白。。。。。还请各位大侠指导一下，为什么要这样做，这里面添加的内标起到什么作用，它参加最后的定量计算吗？？最后的定量是通过标准曲线，还是内标定量？？

关于内标，我还有一个疑惑：教材上说内标溶液中包含6LI，Sc，Ge，Rh，In，Tb，Lu，Bi这8种元素。请问一下，如果我想校正某一个待测元素，比如As，这8个内标元素都参与到对As的校正过程里面去吗？？如果是，请问一下各个元素在校正过程中的相应权重是多少？？此外，是否所有待测元素的校正用这8种元素就足够了？？

还有关于虚拟内标的问题，请问它的原理是什么？？还有它的准确性怎么样？？

2.关于标液，教材中是这样来配制标准溶液的。
• 用 1%HNO3 稀释 Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682) 或 Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 和 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等) 到 1000 和 500 倍，得到 STD1 和 STD2。
• 准备 1ug/L 和 2 ug/L Hg在 1% HNO3中，作为 STD3 和 STD4。
• 空白 1% HNO3 为 STD0。

Question：空白溶液我可以理解，但是“STD1、STD2”和“STD3、STD4”中所含有的元素是不一样的。。。。。。这样配制的标准曲线。我百思不得其解。。。。。。。。标准曲线各个点里面含有的元素种类不是应该都一样的吗？？

问题比较多，还请各位不吝赐教~~。O(∩_∩)O谢谢

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3387

第1楼2011/04/29

1 采用内标是为了校正仪器漂移和基体效应

内标元素：可以根据所测元素质量数不同选择相近的内标元素，一般选用两个，一个控制轻质量数，一个控制重质量数。仪器自动进行校准
虚拟内标，我们仪器没有

2 所含元素当然不一定是一样的呀，互相干扰的元素不能配在一起，易水解的元素也一般单独配制，标准溶液不管几个，每一个含有什么元素，只要涵盖了你所测得元素就可以

1

wuzidun

第2楼2011/04/29

各种元素在ICP-MS上的响应情况会不同的，所以不一定同一个曲线点中各元素的浓度要相同。不同元素的曲线浓度可以设置的。

内标选择一般选质量数接近的。还可以看回收率情况，比较一下选择不同内标的结果。

0

nps

第3楼2011/04/29

还没用过内标法，占个座，等高人来解答，学习学习~~~

0

秋月芙蓉

第4楼2011/04/29

问题很多，不妨多分几个帖子讨论
首先，ICPMS的内标法用于校准仪器的信号漂移，是一个行之有效的分析方法

1

秋月芙蓉

第5楼2011/04/29

每个分析元素，用一个内标元素校准即可。
一般一个内标元素，用于一组质量数接近的分析元素的校准
关于内标，我还有一个疑惑：教材上说内标溶液中包含6LI，Sc，Ge，Rh，In，Tb，Lu，Bi这8种元素。请问一下，如果我想校正某一个待测元素，比如As，这8个内标元素都参与到对As的校正过程里面去吗？？如果是，请问一下各个元素在校正过程中的相应权重是多少？？此外，是否所有待测元素的校正用这8种元素就足够了？？

0

百度一下全知道。。

第6楼2011/05/03

内标法是ICP-MS中常用的一种方法。其实本身不复杂。相比内标法，标准加入法可能更实用一些

1

Andy Wang

第7楼2011/05/09

学习学习，最近一直在试机。下来就是做方法了。。。。

0

aghuru

第8楼2011/06/02

你好。再请问一下6LI，Sc，Ge，Rh，In，Tb，Lu，Bi这8种元素的校准范围分别是多少？？比如6LI一般用于那些元素的校准？？Sc呢？？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:每个分析元素，用一个内标元素校准即可。
一般一个内标元素，用于一组质量数接近的分析元素的校准

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aghuru

第9楼2011/06/02

那如果按照那样配的话，岂不是变成了单标校准？？？
3387(3387) 发表:2 所含元素当然不一定是一样的呀，互相干扰的元素不能配在一起，易水解的元素也一般单独配制，标准溶液不管几个，每一个含有什么元素，只要涵盖了你所测得元素就可以

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光哥

第10楼2011/06/05

应助工程师

内标元素的性质要和目标元素的性质尽可能相近。因此，6Li一般对应轻质量数的待测元素。
不过也不是完全就是如此，具体的还得看你的基体和目标元素而定。要是不放心的话，可以试试每一种内标元素的2小时长时稳定性。
aghuru(aghuru) 发表:你好。再请问一下6LI，Sc，Ge，Rh，In，Tb，Lu，Bi这8种元素的校准范围分别是多少？？比如6LI一般用于那些元素的校准？？Sc呢？？

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