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【讨论】郁闷了很久的 穿琥宁吡啶 请高人指点

气相色谱(GC)

  • 一直在做穿琥宁 其中的吡啶项甚是头疼 以前做的图还可以就是峰像个面包 后来做的就是对照跑出来好几个峰 样品也是一样(都是用的一个厂家的试剂 分析纯)求高人指点 为什么同样的对照品跑的峰不同?有做穿琥宁吡啶的大家都用什么方法?
    我们的方法条件如下:进样口200℃ 不分流 色谱柱 DB-WAX 30m×450μm×0.85μm
    初始温度100℃ 保持10分钟 以10℃/min 升到120℃ 保持2分钟 检测器:300
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  • symmacros

    第1楼2011/05/01

    应助达人

    请问什么是穿琥宁?

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  • symmacros

    第2楼2011/05/01

    应助达人

    (图尚未看到)不知楼主的柱流量多少(大口径柱)?一般吡啶出峰较早,是不是柱温降低一些呢?

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  • symmacros

    第4楼2011/05/01

    应助达人

    请问楼主那个是吡啶峰?感觉以前没有分离好,而现在分的好点。

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  • yuduoling

    第5楼2011/05/01

    没有做过这个东西,来学习一下

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  • hza123

    第6楼2011/05/01

    没做过这个东西,不过看峰有点头疼。

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  • 仰望天空的鱼

    第7楼2011/05/01

    吡啶用液相方法检测,效果很好!紫外检测器254nm C18柱。从你这个图看,感觉想是色谱柱检测器端,拉的有点过的原因!

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  • aobowang

    第8楼2011/05/02

    是我们公司合成的原料药 生成炎琥宁用的 药典上有的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么是穿琥宁?

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  • aobowang

    第9楼2011/05/02

    柱流量设定的是1.5ml/min 毛细管柱 内径0.45mm的

    symmacros(jimzhu) 发表:(图尚未看到)不知楼主的柱流量多少(大口径柱)?一般吡啶出峰较早,是不是柱温降低一些呢?

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  • aobowang

    第10楼2011/05/02

    第二个图8分钟那几个都是 吡啶的峰 进高浓度的也是这样的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主那个是吡啶峰?感觉以前没有分离好,而现在分的好点。

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