【分享】原子吸收光谱法测定中成药中微量元素

　1实验部分
　　
　　1.1仪器及工作条件
　　
　　WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂,附带微机和打印机),14种元素空心阴极灯。
　　
　　1.2试剂及标准溶液
　　
　　14种元素(Ca,Mg,Fe,Zn,K,Na,Mn,Cu,Cr,Co,Sr,Ni,Cd,Pb)的标准溶液均购自国家标准物质研究中心(储备液的浓度除Cr为1000μg/mL外,其余元素均为100μg/mL)。HNO3(A1R1,信阳市化学试剂厂),HClO4(A1R1,上海桃浦化工厂),H2SO4(A1R1,北京化学试剂厂),HCl(A1R1,信阳市化学试剂厂),H2O2(A1R1,上海桃浦化工厂)。实验用水为超纯水(UPW225N,北京普析通用仪器公司)。
　　
　　1.3样品来源及处理
　　
　　实验所用的7种中成药老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊颗粒、美国洋参含片均为市售。
　　
　　样品溶液的制备:取适量的药品(丸剂用研钵预先研碎,胶囊则使用囊内颗粒)置于电热干燥箱中,在100℃下烘干1h,冷却后置于干燥器中。正确称取1g左右的药品于100mL的小烧杯中,加进20mLHNO3-HClO4(3∶1)混酸后加热消化40min,定量转移并定容至100mL。取上层清液进行测定(必要时进行适当稀释)。
　　

　2结果与讨论
　　
　　2.1样品处理条件的优化
　　
　　2.1.1混酸种类的选择
　　
　　为找出适宜的消化体系,研究了HNO3-HClO4,HNO3-HCl,HNO3-H2SO4和HNO3-H2O2几种消化体系对测定结果的影响。实验结果表明:采用HNO3-HClO4混酸体系作消化液比较合适。
　　
　　2.1.2
　　
　　HNO3-HClO4混酸中HNO3和HClO4体积比的影响以拳参片中Cu,Fe,Zn,Mn和Ni的含量测定为例,研究了混酸消化液中HNO3和HClO4体积比分别为1∶1,3∶1,4∶1,5∶1,7∶1,9∶1的影响。可见,HNO3
　　
　　-HClO4体积比为3∶1时消化效果较好。
　　
　　2.1.3消化时间的影响
　　
　　仍以Cu,Fe,Zn,Mn和Ni的含量测定为例,使用体积比为3∶1的HNO3-HClO4混酸作为消化体系,固定混酸体积为15mL,研究了消化时间对测定结果的影响。结果表明,40min的消化时间即可达到最佳消化效果。
　　
　　2.1.4消化液体积的影响
　　
　　以3∶1的HNO3-HClO4混酸体系为消化液并固定消化时间为40min、称样质量为1.0g,研究了混酸体积分别为8,12,16,20,24mL时对测定结果的影响(仍以拳参片中Cu,Fe,Zn,Mn和Ni的含量测定为例)。可见,混酸体积为20mL即可获得满足的测定结果。
　　

　2.2标准曲线及方法正确度试验
　　
　　将14种元素的储备液稀释成浓度适宜的系列标准溶液,采用六标准定标准曲线法,按表1所列仪器条件进行测定。结果表明,14种元素的工作曲线均为直线,且相关系数均大于0.997,表明工作曲线的线性关系良好。为了进一步考察方法的正确性,以拳参片为例作了加标回收率试验(为保证正确度,加标回收率试验平行做3份,每份平行测定3次,然后取均匀值)。
　　
　　2.3灵敏度和检出限
　　
　　按文献计算出方法的灵敏度和检出限。
　　
　　2.4样品中14种微量元素的测定
　　
　　正确称量1.0g的样品,按1.3节中样品处理方法处理样品。按表所列仪器工作条件对样品溶液进行测定。所
　　
　　2.5讨论
　　
　　从测定结果可以看出,所选7种中成药中Ca,Mg,Fe,K和Na五种元素的含量普遍比较丰富。但随着品种和功能主治作用的不同,各药物中微量元素的含量也大不一样。如治疗糖尿病类药物中Mn含量较高,这也不是偶然的。动物实验表明,机体缺Mn时,其胰岛素B细胞减少,胰腺发育不全,糖耐量下降,葡萄糖的利用率也相应减少。胃痛片中含有较高的Sr,Mn和Cu元素等。同时,对人体有害的Cd和Pb在某些药物中也有一定浓度。这些有害元素可能来源于原材料、溶剂或加工过程的某些环节等,应引起关注。