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测定水中的六六六、滴滴涕如何脱水?

其他仪器综合讨论

  • 本人依据GB5750-1985测定水中的六六六、滴滴涕,用正己烷莘取后,必需用无水硫酸钠脱水,标准中没有详细说明具体脱水方法,但《水和废水监测分析方法》中用经过索氏提取器上用丙酮提取4小时的玻璃棉支托三角漏斗铺上5-8cm厚的无水硫酸钠,但目前本人实验室没有玻璃棉和直接索氏提取器,所以直接把莘取后正己烷放入无水装有无水硫酸钠于试管中,然后用普通的中速滤纸过滤,请问我这种方法可行吗?哪里可买到玻璃棉?
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  • rfu

    第1楼2006/01/19

    应该是可以的,可以做一个空白进行比较.

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  • HappyⅠ

    第2楼2006/01/19

    应该是可以的,我们做的时候也是这样脱水的,结果还可以。

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  • 归一

    第3楼2006/01/19

    用无水硫酸钠脱水有两种方法:
    1、将有机溶剂提取液直接转入装好一定量的无水硫酸钠的柱子中,控制溶剂流速。柱子装填有技巧,底部也要放极少玻璃棉或脱脂棉花。
    2、将一定量的无水硫酸钠直接放入萃取后的提取溶剂中,振摇片刻-静置-取出有机溶剂。
    玻璃棉一般试剂商店有售。

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  • fjlysys

    第4楼2006/01/20

    谢谢诸位指点!我还想请教各位专家,目前我用的HP-5毛细管柱, ECD检测器,Aglient6890N气相色谱仪,假如色谱图中标样的α-666保留时间为9.777分钟,样品色谱图保留时间在什么范围内可认为是α-666的峰?

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  • 我在故我思

    第5楼2006/01/20

    我是利用一个小的漏斗脱水的:在小的漏斗中加入少量的脱脂棉(预先用丙酮等有机溶剂淋洗过),再在上面加入适量的无水硫酸钠,用正己烷润湿后,即可用于除去样品中的水了。

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  • 归一

    第6楼2006/01/20

    保留时间的有效数最多三位,误差多因进针操作所为,根据操作情况、峰形、峰大小和出峰时间可以判断,一般说9.78±(0.1~0.2)供参考

    fjlysys 发表:谢谢诸位指点!我还想请教各位专家,目前我用的HP-5毛细管柱, ECD检测器,Aglient6890N气相色谱仪,假如色谱图中标样的α-666保留时间为9.777分钟,样品色谱图保留时间在什么范围内可认为是α-666的峰?

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  • 唐寅

    第7楼2006/01/23

    一般是保留时间的0.5%~1%都认为是你要确认的物质.

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  • 归一

    第8楼2006/01/23

    先提取,对提取剂用无水Na2SO4脱水,水中被测成分的提取最好用固相萃取法。

    scb2301 发表:RE:测定水中的六六六、滴滴涕如何脱水?

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