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求助:岛津GC-17A,ECD检测器菊酯类不出峰,有机氯正常响应

气相色谱(GC)

  • 如题,所用的柱子为毛细管柱DB 05, 标准品为溴氢菊酯,浓度为0.5ppm和5ppm皆不出峰。

    有机氯标准品显示的柱子塔板数为49334,与菊酯类标准品可出峰时的塔板数近似。

    溴氢菊酯检测所设计参数,

    Temperature (°C)
    COL    180
    SPL    240
    ECD    290

    柱温15分钟从180程序升温至270度

    Column Flow 4ml/min
    Linear Velocity 38cm/s
    Total Flow 9ml/min
    Split Ratio 1

    我现在实在是不知道该怎么处理了,请各位前辈不吝赐教!
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  • helene

    第1楼2006/01/19

    希望前辈们多多指点啊!

    我是新手,才接触GC没多久呢

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  • gongxh

    第2楼2006/01/19

    你进1次样的分析时间是多少分钟?会不会是时间不够长,峰没出来?

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  • lonpine

    第3楼2006/01/20

    同意楼上,

    另,确认下进样口与分流比呀,
    是不是进样有问题

    gongxh 发表:你进1次样的分析时间是多少分钟?会不会是时间不够长,峰没出来?

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  • helene

    第4楼2006/01/21

    现在看来,好像是在这个条件下,样品没出来。提高温度,可以了。

    只是,有点不明白,为什么以前同样的方法可以出来,现在就不行了呢

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  • hfang2005

    第5楼2006/01/22

    这位老兄,你的载气条件有点儿怪呀?你用毛细管柱,分流比却是1。恕我孤陋寡闻,没见过这样分析方法呀。你的柱压是多少?我认为你应该优化流量参数如下,再试一试:柱压10psi以上,Split Ratio 10左右,Column Flow 1-2ml/min。

    helene 发表:Column Flow 4ml/min
    Linear Velocity 38cm/s
    Total Flow 9ml/min
    Split Ratio 1

    我现在实在是不知道该怎么处理了,请各位前辈不吝赐教!

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  • iluvm

    第6楼2006/01/22

    应助工程师

    溴氰菊酯保留时间比较长,到270度以后可以保持20-30min

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