选购微波消解系统有必要了解的几点问题

微波炉厂家一般可能回避（或者含糊、糊弄）的几个实用问题

1、    最大可消解样品量（以纯有机质样品计）
可消解样品量小是目前所有微波（密闭）消解系统的不足之处。如果一般要消解2－5g高有机质含量（干物质）样品才能满足你的测定要求，建议你没有必要考虑微波消解了。通常“100ml、100bar”的消化罐可以消解1g高有机质含量样品（干物质）。有的微波消解系统，能够释放高出的压力并自动重新密封，这样似乎可以消解较多样品，但对一些难消解样品由于压力不够很难彻底消化。

2、    最高工作温度和最大工作压力能否同时达到？
有些厂家把材料的极限温度说成最高工作温度，其实除了石英罐以外，最佳材质TFM的实用最高温度也就是260℃。PTFE 260℃。PFA 250℃。
最高工作温度一般只有在使用不常用的硫酸（不易挥发）时才能达到，意义不大。通常的消解一般不超过220℃。
最大工作压力一般在使用易挥发酸（或酸用量过大）、高有机质含量样品（称量较多）、有些样品反应过快时达到。
通常几乎不可能同时达到最高工作温度和最大工作压力，实际工作中一般也不需要同时达到。
相比起来各厂家消化罐的最高工作温度相差无几（不可能差别大），不同消化罐的最大工作压力差别很大。同样容积下最大工作压力大的消化罐可消解样品量大，消化效果也更好，这在消解高有机质含量样品时尤其明显。

3、    冷却时间
微波消解系统的工作时间一般不超过30分钟，有的甚至10－15分钟就够了，但冷却时间往往长于消解时间。如果消解结束立即取出，放入水中冷却，一般没有30分钟恐怕也不能打开，尤其在消解高有机质含量样品时冷却时间更要延长。对微波不吸收、穿透的特性使样品加热很快，消解罐的温度来自样品溶液的传导，TFM、PTFE、PFA都是热的不良导体，因此消解罐降温很慢，即使放入水中也不可能快速冷却。

4、    赶酸问题
大部分情况下消解后的溶液如果直接转移定容酸度一般太大（如果加了HF，要加掩蔽剂或只能赶尽），需要赶酸，厂家一般会推荐酸蒸发附件。但酸蒸发附件也有无法解决的问题：首选，一般需要冷却后才能接上酸蒸发附件进行微波加热蒸发，同样要等待冷却；其次，酸蒸发的结果是消化罐中溶液越来越少，也就是微波炉负载可能太少，这与微波炉需要一定负载不能空烧是违背的，也就是说酸蒸发不可能蒸干或近干；再次，无法控制最终体积，这对有些要求酸度一致的测定很不利。
简单实用的办法还是将微波消解后的溶液转移到敞开器皿中进行蒸发赶酸。

本人只是用户，请向厂家询价。

看了user123的帖子，得益匪浅。

Dr. MicroWave是认识本人？还是从我email地址或是注册资料知道本人的？
不管怎样，本人还是深感荣幸！

我是Berghof MWS-3微波消解系统在中国的第一个用户，仪器到我实验室时大约是2002年1月，至今已过一年半了。由于实验室任务不能算少（配备2套共计24个TFM消解罐，至今已消解约3000个土壤、沉积物样品（盐酸、硝酸、氢氟酸），约200个树叶等植物样品（硝酸）），加上我是最早使用的，后来南京附近几台同型号仪器以及石家庄一台仪器投入使用时我均到场了。之所以不敢说安装，因为这仪器根本不需要安装（本人这台就是自己拆包装拿出来用的），只是要简单教一下新用户使用方法，尤其要提醒注意事项。如果不考虑安全问题，这仪器操作不比一台高速离心机复杂多少。
Dr. MicroWave给本人加了一个Berghof公司“高级技术支持”的头衔，如果这样就能当“高级技术支持”，本人应该还是能够胜任的。我很希望Berghof公司老板能听从Dr. MicroWave的安排，给我“高级技术支持”的头衔，并给我与“高级技术支持”相当的报酬，那我就要多谢Dr. MicroWave了!

不敢怎么说，看了Dr. MicroWave的跟贴，受益匪浅，但还有一些问题想向Dr. MicroWave请教。今天有幸遇到MicroWave博士（化学所的应该不是MicroWave医生吧），不问感兴趣的问题就是浪费机会了。

1，“一些样品消解的最高压力（100ml罐10ml试剂/60ml罐5ml试剂0.5g样品）：土壤-逆王水180℃，7/9Bar，米粉-硝酸170℃，9/12Bar，茶叶-硝酸180℃，10/12Bar，聚乙烯-硝酸210℃，30/40Bar，原油0.2g-硝酸220℃，50/70Bar，”

“原油0.2g-硝酸220℃，50/70Bar，” 而EPA3052中消解0.306g motor oil 180℃时约23atm，尽管2种油有差别，前者温度高（493K对453K），但后者量大（是前者1.5倍），为何2者压力数据差别这么大？
我的消解罐是“60ml，40bar”，Al制防爆膜，一般消解250-300mg茶叶没有问题，但消解250mg米粉却时常触发防爆膜（同样是全新Al防爆膜，加酸与上述条件一致）。与0.5g“米粉-硝酸170℃，9/12Bar，茶叶-硝酸180℃，10/12Bar，”对比，实在想不通原因，请赐教！

2，“所谓非接触或无接触测温，即红外测温，进口微波仪器几乎都能作到，A、C公司都曾采用单一红外测温模式，但现在只作为安全监测手段，因为红外传感器测量的是热辐射能量（光电转换），镜头积尘、罐体厚度变化及有机材料导热性能差等因素影响检测准确性，应经常进行标定才能使用。”

Berghof公司声称红外测定的是消化罐内溶液的温度，A、C公司测定的是消化罐外壁温度还是消化罐内溶液的温度？如果2者不同，差别何在？

3，“一体罐采用螺帽顶盖，拆装未必简单，且有机材料长期在高温高压下工作，即便是塑料王TFM也不能说“永不变形”，螺扣变形后使用将极不方便，建议定期更换（请问朱兄成本如何）”

“一体罐采用螺帽顶盖，拆装未必简单，”我用的“60ml，40bar”一体罐全新时由罐体、带PTFE膜内盖、Al防爆膜、外盖组成，一旦触发破裂，需要更换PTFE膜和Al防爆膜，一经重新使用（有压力），内盖、PTFE膜、Al防爆膜三者合成一个内盖（表述可能不大准确）。因此日常操作中，整个消解罐拆装仅仅与罐体、内盖、外盖三部分相关。本人孤陋寡闻也不是Dr.，以你Dr. MicroWave见闻之光、学识之博，请问还有什么消解罐比这个拆装更简单？

“即便是塑料王TFM”，“塑料王”的美誉早就给了PTFE，恐怕不能夺过来给TFM吧？

谈到顶盖“螺帽”“螺扣”，也就是螺母的意思吧，Dr. MicroWave您还了解锯齿型螺母的特点？

本人一年半来消解约3200个样品仅仅更换过不到100片Al制防爆膜（要求20-50次消解更换一次，每片报价约2－3USD，确实不便宜，要是2－3RMB就好了！！！）。有的用户日常保管、使用不当造成Al制防爆膜的酸腐蚀，大大降低了耐压，触发几率自然大大增加。

Dr. MicroWave既然认识本人，不妨有机会来南京到本人实验室看看这个一体罐拆装是否简单、是否需要更换罗帽顶盖了？（当然也可以看我的原始实验记录。）

4，“去年在某疾病预防控制中心评审，考核样品脂肪含量很高，用微波消解，仪器自动冷却，15分钟即可开罐（室温25℃），此罐高压100Bar，外壳材料据说含防弹纤维，散热很好。”

自动冷却应该是指仪器炉腔本身散热的风冷吧？有没有用上特殊的制冷降温手段？
15分钟后罐内温度压力各为多少？我想这台仪器应该有数据吧。
该公司一般建议用户当温度压力下降到多少时才可以开启消解罐？或者说磁控管停止工作多长时间后可以开启消解罐？

另外，“选购微波消解系统有必要了解的几点问题”中的6，7以及“微波炉厂家一般可能回避（或者含糊、糊弄）的几个实用问题”中1，2，4个，请您抽空一并评论一下？尤其是后者的几个问题，也许有的厂家不爱听，但这对用户多少也应该有所启发吧。


zyj0120，您好！
您的2个问题，第一个Dr. MicroWave已经回答了。
我只按我的理解对第二个问题作些补充。前面我提到“如果消解结束立即取出，放入水中冷却”，确实讲得不够严谨，请谅解。我用的MWS-3微波消解系统在磁控管停止工作后有一段时间（至少3分钟，一般设定5－10分钟）的炉腔散热风冷（比自然降温快）（其它仪器我相信也有这个过程），这个过程结束才允许开盖取出消解罐。一般说来，从200℃降到100℃左右可以比较快，但从100℃左右降到室温比较慢。
对于完全冷却后消解罐内的残余压力，土壤、沉积物类似样品残余压力很小，仅比常压稍大（我没有具体数据），而树叶、米粉种类样品残余压力不小（主要是分解反应产生的二氧化碳）。因此在某种程度上，对后一类样品，在任何情况下都是“带压”操作。

首先更正一点：在我那台微波消解系统上消解的约3200个样品，大部分是由实验人员完成的。前面是我把其他人的实验工作说成是我做的了，非常抱歉！

我想提醒Dr. MicroWave注意，如果不是我的原话，请不要加“”，这样一般会被人理解为您引用了我的原话。如：“即便是塑料王TFM也不能说“永不变形”，”、“断然说“王中王万寿无疆””等。另外，如果您一定要谈与技术无关的、与本人有关的话题，请尽量少作推测、少下结论（恕不举您文中的例子了），谢谢！

多谢Dr. MicroWave提供对于高有机质含量样品消解的经验。在我消解米粉、茶叶时，看来升温时间太短，在140－150℃的保温时间也太短。5－10分钟升温到140-150℃，并保持约10分钟可能应该差不多了。

关于Berghof公司微波消解系统的红外测温问题，我请教了德国方面，他说，这个红外测温是他们公司的专利，(German patent 44 12887 from April 14th 1994). 我没有查过，哪位有兴趣可以查查细节。至于到底是罐内还是罐外表温度，有个简单方法就可以测试：将一根细长的电加热棒插入罐内，就可以看出测量的信号或温度的变化情况（TFM导热慢）。由于必须透过TFM消解罐的外壁（还要过滤掉外壁的红外辐射），造成了测量温度范围和精度上的局限：低于100℃无信号、120℃时误差约10℃、150℃时约5℃、180℃时约1℃。（在该公司仪器上，低于100℃就显示为“LOW”。）

至于一体罐的开启问题，“60ml，40bar”和“30ml，80bar”消解罐很类似，锯齿型螺纹外盖可以逐渐拧松，到一定程度时内盖被罐内压力稍稍抬起，泄压。“100ml，100bar”消解罐有专门的泄压螺母。

对于“Dr. MicroWave”最后提到的问题，我是一窍不通。不过以我理解，Berghof公司微波消解系统这种测温的特性和参数肯定是无法满足您实验的需要的。

Zwql您看得很仔细，相信您看得也很明白。

Dr.MicroWave,对于你最后的问题，厂家应该不会理会，如果想解决，
我想，最好是买个功率连续可调的微波功率源，自己研究．

大家好，User123和Dr.Microwave两位老师的论述让我感觉受益匪浅。因为我很关注微波消解专题，所以看得也认真一些，但两位的弘论内容太多，可能不方便更多的朋友浏览，因此我想毛遂自荐分专题整理以上讨论的内容，并推荐为精品，希望大家多给一些意见。当然，整理之后先要征求大家的意见

关于红外测温，我还是建议Dr. MicroWave 先查查下面的专利。
German patent 44 12887 from April 14th 1994

我的物理知识远远不足以在这儿谈这个红外测温的技术细节，并且这个专利是德语的，我一窍不通，只是对上面的几张红外图谱有点印象。对方用英语解释他的专利的要点，与我请教一位上海技物所搞红外的专家的看法一致：主要在于PTFE 或TFM材料的红外光谱。当然，技物所专家的知识可能也老化了。

但我对对方解释的实验是理解的，方法如下：将消解罐放在红外检测器前，将温度大于100℃的热棒（当然如果知道温度就更好了，否则细长一点的电烙铁就可以了）插入罐内，Berghof微波消解系统将立即、无任何延迟地显示温度（误差见前面帖子）。我用的“60ml，40bar”消解罐璧厚约14-15mm，我试了这个实验，确实如此。看这个帖子的肯定有A、C公司的专家和用户，哪位能不能也试试，看结果怎样，是不是也一样能立即、无任何延迟地显示温度。或者Dr. MicroWave您亲自做一下这个简单试验？

前面说到的过滤的问题，我讲得不够。应该是过滤掉比检测波长长、可能来自消解罐表面、干扰检测的红外光谱。


其实争论这个问题可能有2个意思，一是有没有可能测定罐内温度？二是精度怎样？
对第二个问题，精度和测温范围不如其它方式是毫无疑问的，要想改进只能将器件制冷，但成本问题很大。

对于第一个问题，我已经说了我水平不够不足以在理论上解释它。但我们可以换个角度看，Dr. MicroWave也知道目前Berghof微波消解系统不测压力，那就只能按温度来控制磁控管工作的功率和时间，如果还只是测定的罐外表面温度的话，对这种微波密闭消解系统谁还敢用？Berghof微波消解系统是怎么按“EN 335-25 (microwave units), EN 61010 (safety), EN 50081 (emitted interference), EN 50082 (noise immunity)”这些标准生产的？

hi1py版主您好，我贴出来的东西您可以随意处置，无所谓的。但对好多问题我也是一知半解，泛泛而谈，可能还是多听听其它专家的意见好一些。

看了user123的帖子，得益匪浅。多努力。