【求助】铜测定－硫代硫酸钠容量法

桌子下面少个八

2011/05/12

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分析化学

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做铜合金（65%和85%）的铜测定，大家有没有什么比较方便快捷的方法。目前准备采用CL－YS－OO34这个方法（详见附件），有几个问题想请教一下大家

1　“3.试剂”里提到的“尿素”后面操作一直没有出现，有什么特殊作用吗？　

2　“3.9.2标定”里“加入少量氟化钠”是起什么作用的？是固体直接加入还是先溶解后加入？一般多少的量？

3　“3.9.2标定“里”加入10mL硫氰酸钾溶液”是起什么作用的？

4　一般保存下，“硫代硫酸钠溶液”的浓度变化情况，一次标定大概可以使用多长时间？

老化验工 2011/05/12

1、尿素用于除去硝酸溶样时产生的低价氮的氧化物（转化成氮气，消除它对测定的干扰，它是强氧化剂哦）。一般在溶解样品后的强酸热溶液中，加入固体或溶液（我喜欢加固体），煮沸。注意：硝酸根除不掉的，在微酸到中性的反应中无干扰，可以不除（硫酸至冒白烟可除挥发性酸）。 2、NaF掩蔽铁干扰，你的体系是HAc（少量NaAc）-NaF，与NH[sub]4[/sub]HF[sub]2[/sub]体系的PH值相近，作用相同。你也可用氨水调PH至3左右（含铁时有大量氢氧化铁生成的现象），直接加NH[sub]4[/sub]HF[sub]2[/sub]。PH值就OK了。 3、硫氰酸钾溶液将CuI沉淀转化成CuSCN沉淀，减小沉淀对碘的吸附，终点就不会出现返蓝现象了。 4、硫代硫酸钠溶液配好后放1周再标定，分解会慢一些。不过还是要常标，标定周期由企业的板友来回答（我以前做工艺研究的检测时是每天带一个标液滴一次，检验浓度是否有明显变化）

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sartre

第1楼2011/05/12

附件在那？

tianyamingye(tianyamingye) 发表:做铜合金（65%和85%）的铜测定，大家有没有什么比较方便快捷的方法。目前准备采用CL－YS－OO34这个方法（详见附件），有几个问题想请教一下大家

1　“3.试剂”里提到的“尿素”后面操作一直没有出现，有什么特殊作用吗？　

2　“3.9.2标定”里“加入少量氟化钠”是起什么作用的？是固体直接加入还是先溶解后加入？一般多少的量？

3　“3.9.2标定“里”加入10mL硫氰酸钾溶液”是起什么作用的？

4　一般保存下，“硫代硫酸钠溶液”的浓度变化情况，一次标定大概可以使用多长时间？

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桌子下面少个八

第2楼2011/05/12

上传不了附件，不知道为什么，剪了图传上去。

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老化验工

第3楼2011/05/12

1、尿素用于除去硝酸溶样时产生的低价氮的氧化物（转化成氮气，消除它对测定的干扰，它是强氧化剂哦）。一般在溶解样品后的强酸热溶液中，加入固体或溶液（我喜欢加固体），煮沸。注意：硝酸根除不掉的，在微酸到中性的反应中无干扰，可以不除（硫酸至冒白烟可除挥发性酸）。
2、NaF掩蔽铁干扰，你的体系是HAc（少量NaAc）-NaF，与NH₄HF₂体系的PH值相近，作用相同。你也可用氨水调PH至3左右（含铁时有大量氢氧化铁生成的现象），直接加NH₄HF₂。PH值就OK了。
3、硫氰酸钾溶液将CuI沉淀转化成CuSCN沉淀，减小沉淀对碘的吸附，终点就不会出现返蓝现象了。
4、硫代硫酸钠溶液配好后放1周再标定，分解会慢一些。不过还是要常标，标定周期由企业的板友来回答（我以前做工艺研究的检测时是每天带一个标液滴一次，检验浓度是否有明显变化）

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桌子下面少个八

第4楼2011/05/12

很详尽，万分感激。
关于尿素，我看下面标准都没有提到，是不是可加可不加的？煮至油状的话硝酸溶样时产生的低价氮的氧化物应该含量很少了吧，如果不加尿素对结果影响大不？
zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:1、尿素用于除去硝酸溶样时产生的低价氮的氧化物（转化成氮气，消除它对测定的干扰，它是强氧化剂哦）。一般在溶解样品后的强酸热溶液中，加入固体或溶液（我喜欢加固体），煮沸。注意：硝酸根除不掉的，在微酸到中性的反应中无干扰，可以不除（硫酸至冒白烟可除挥发性酸）。
2、NaF掩蔽铁干扰，你的体系是HAc（少量NaAc）-NaF，与NH₄HF₂体系的PH值相近，作用相同。你也可用氨水调PH至3左右（含铁时有大量氢氧化铁生成的现象），直接加NH₄HF₂。PH值就OK了。
3、硫氰酸钾溶液将CuI沉淀转化成CuSCN沉淀，减小沉淀对碘的吸附，终点就不会出现返蓝现象了。
4、硫代硫酸钠溶液配好后放1周再标定，分解会慢一些。不过还是要常标，标定周期由企业的板友来回答（我以前做工艺研究的检测时是每天带一个标液滴一次，检验浓度是否有明显变化）