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【分享】做顶空的一点经验

气相色谱(GC)

  • 有机挥发性杂质做顶空。
    参照标准:
    配制成含二氯甲烷36ppm,三氯甲烷3.6ppm,三氯乙烯4.8ppm,二氧六环22.8ppm,苯0.12ppm的水溶液,精密取5ml于顶空瓶加无水硫酸钠1g密封摇匀作为对照液。
    精密取样品0.3g置顶空瓶精密加水5ml与无水硫酸钠1g密封摇匀,作为供试液。
    顶空温度90℃ 平衡30分钟。SE54柱 柱温45℃ 载气为氦气 4.5ml/min FID检测器 残留溶剂应符合规定

    我用的是danni86.50顶空进样器,里面有震荡功能的,我加了无水硫酸钠密封,设置轻微震荡。结果顶空瓶进样出来,还有无水硫酸钠没有完全溶解! 后来我加了硫酸钠手摇了再放入了。手动摇了之后rsd最大的一个有7.6%
    这说明设置轻微震荡不能完全溶解无水硫酸钠的!因为要做rsd重复性要好,手动要感觉有些会弄到瓶壁上的。
    设置强震荡还没试过会不会完全溶解,有试过的也说说盐析怎么摇匀最好。
  • 该帖子已被版主-阿宝加3积分,加2经验;加分理由:不错的分享
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  • yuduoling

    第1楼2011/05/15

    不错的经验分享。

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  • qqqid

    第2楼2011/05/16

    标准溶液浓度很高呀,都是ppm级的,这个单位相当于mg/L吧?检出限太高了。

    我平时顶空法做生活饮用水中卤代烃,标准溶液都是ug/L级的,用ECD做的,不用盐析灵敏度也很高。

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  • wazcq

    第3楼2011/05/16

    应助达人

    ppm 就是ug/ml

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  • cnb_p

    第4楼2011/05/16

    ECD的灵敏度比FID高多了!

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  • 制备色谱

    第5楼2011/05/17

    加入无水硫酸钠的目的是什么啊?

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  • 雨木霖

    第6楼2011/05/17

    ppm 就是ug/ml
    ug/ml 就是mg/L

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  • whbsf1230

    第7楼2011/05/17

    应助达人

    呵呵,我也来分享哈,成都科林的顶空,安捷伦的5890的气相。取58.8、63.2、58.4、64.8(单位ng/l),6次重复进样
    三氯甲烷 1.97% 四氯化碳 3.04% 三氯乙烯 3.34% 四氯乙烯 2.44%

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  • whbsf1230

    第8楼2011/05/17

    应助达人

    保温40分钟哈

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  • wazcq

    第9楼2011/05/17

    应助达人

    盐析作用提高灵敏度用的。

    制备色谱(tansong40116) 发表:加入无水硫酸钠的目的是什么啊?

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  • wodedipan

    第10楼2011/05/17

    应助达人

    是吗?那么盐析的该加多少呀?

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