【求助】马来酸氯苯那敏溶剂残留

具体描述一下你认为有问题的部分先

应助达人

顶空测得吧

做过的朋友们不知道你们的条件都是怎么设的！我按照药典的条件，顶空进样，只是在3分多的时候有一个峰，而且峰面积特别小。我又进了一针甲苯（纯甲苯，没有溶剂，直接进样），也是在三分多钟出峰。而且峰面积也有问题，不分流是7万多，分流比1：1峰面积只有1千，分流比15:1峰面积1百多。
这个实验做的比较成熟的朋友能不能把条件拿出来分享分享！不胜感激！

我们这里做的也不理想。样品图如下。不太明白程序升温后维持10分钟色谱图中出来的都是什么东东

在做，用A家HP-5柱，都是10min以后才出峰，一针33min，最大的问题就是按药典配制的对照根本没法检测到吡啶，一直都是吡啶的响应值特别小，要提高20倍以上才能检测到，7890A的机子