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【极限体验&说出你的故事】使用Ultimate XB-C18柱分析某样品小记(5月份)

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    2011/05/19
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厂商论坛

  • 1. 发贴背景
    虽然极限的柱子很早就拿到了,也分析过不少样品,却一直没想过要发极限体验的贴子。因为本人所从事的主要是提取分离、微生物转化、代谢这三个方向的工作,对于分析行业接触较少,不想跟那些什么分离度、什么理论塔板数、什么峰面积、什么相关系数等等沾边。
    跟小S聊了聊,小S说,只要是极限体验的,不管什么样的数据我们都欢迎啊,欢迎就好,那就来个最简单最直观的。我会尽可能地写得像模像样一些,尽可能。。

    2. 仪器与试剂
    甲醇:天津大茂产的分析甲醇,重蒸了当色谱甲醇用——寒碜不?我也不想这样。。
    水:饮用水重蒸了当色谱纯用——其实实验室有纯水机,不知道为什么没人用过。。
    HPLC:Waters 高效液相——Waters Model 600 controller液相色谱配Waters 996 DAD检测器。。
    其它试剂均为分析纯

    3. 色谱条件
    色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)和某品牌色谱柱(5μm,4.6x250mm)。。
    流动相:A泵甲醇、B泵为0.05%乙酸水溶液(A:B=50:50)

    流速:1.0mL/min;
    柱温:室温(约20度);
    检测波长:190-400nm全波长扫描;
    进样量:约5微升;

    4. 样品情况
    经过乙醇/水提取、各种溶剂萃取,再经过反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS柱色谱等众多纷繁复杂的前处理手段,终于得到这么个样品(实在不容易)。样品组成、含量、结构类型均未知(不是我不愿意告诉大家,也不是要保密,因为我还没分离得到,没有进行结构鉴定,我确确实实不知道是什么东西)。
    值得庆幸的是,我可以底气十足地说,这是栀子中的样品(绝对不是栀子苷),一个可能是芳环取代的环烯醚萜苷类、一个可能是单环单萜苷类(真的只知道这么多)。

    5. 结果与讨论(其实就是扯淡,怎么好怎么说,一路"忽悠"到底。。)
    这是某品牌色谱柱分析得到的色谱图


    这是某品牌色谱柱分析得到的色谱图(放大图谱)


    这是Ultimate XB-C18柱分析样品得到的色谱图


    这是Ultimate XB-C18柱分析样品得到的色谱图(放大图谱)


    5.1 看图说话:从图1、图2、图3、图4中很明显就能看出,某品牌色谱柱对该样品的分离度不是很好,未能将它们进行很好地分离。相反,观察Ultimate XB-C18柱的分析结果可以看出,它对此样品的表现出了优秀的分离能力,将保留时间为13.10min和13.75min的两个主峰达到了基线分离。

    5.2 看图说话:除了保留时间为13.10min和13.75min的两个主峰外,相比于某品牌色谱柱,Ultimate XB-C18柱对保留时间为10.00~12.50min内的峰也表现出了良好的分离能力。由某品牌的“馒头”峰变为隐约可见的众多小峰。我们有理由相信,在经过微调流动相组成之后,这些小峰也能得到很好的分离。

    5.3 通过观察色谱图,结合平时经验,可以推测,保留时间13.75min的主峰含量并不大,真正的主峰只有一个(即保留时间为13.10min的峰)。此处选取340nm波长进行截图展示,是为了直观、简洁。DAD检测器发挥了它应有的价值,如果“激情”一点,那就是:千言万语化成一句话——DAD检测器万岁!!

    5.4 虽然没有考察不同流速、样品、流动相比例、PH值、温度等各方面因素影响,只是一个最为简单的色谱实验,但其直观、明了、简洁是不可比拟的,本贴将对以后的实验提供重要的参考价值。

    6. 结论
    月旭Ultimate XB-C18柱,你还不试用吗?
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    第1楼2011/05/19

    我可能还要发表跟实验无关的感想。。
    所以,我先占个楼。。

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    第2楼2011/05/19

    期待着小峰的后续报道~~~

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  • 雪妖

    第3楼2011/05/19

    期待kaikaifeng大少的大作呀,在我们小S的极力邀请下,终于出炉了
    PS:为什么有纯水机不用呢,可以折腾一下,如果有那个东西,会方便比较多,O(∩_∩)O~

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  • samanthalas

    第4楼2011/05/19

    哈哈哈哈!很期待下文!
    为啥非要通宵呢?

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  • samanthalas

    第5楼2011/05/19

    栀子中成分的分离和研究,是KAIFENG同学研究的主攻方向,请问这个栀子对人类有什么药用还是其他方面的应用价值?

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  • helo

    第7楼2011/05/19

    是不是清热解毒的呀?

    samanthalas(samanthalas) 发表:栀子中成分的分离和研究,是KAIFENG同学研究的主攻方向,请问这个栀子对人类有什么药用还是其他方面的应用价值?

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  • helo

    第8楼2011/05/19

    楼主的液相很老了啊!
    用的色谱纯是国产的,牌子没听说过,谈谈使用感想如何?

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    第9楼2011/05/19

    先回答问题,首先,感谢小S的提问。
    关于栀子的药用或者其他价值,一句话就可以啦:它是国家卫生部颁布的第一批药食两用的资源之一

    samanthalas(samanthalas) 发表:栀子中成分的分离和研究,是KAIFENG同学研究的主攻方向,请问这个栀子对人类有什么药用还是其他方面的应用价值?

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    第10楼2011/05/19

    以前,大概在5年前我刚进组的时候,好像是从外面刚修回来。。
    刚修回来之前,据说一般是用一个月就坏,说是水质太差。。

    雪妖(czj_1027) 发表:期待kaikaifeng大少的大作呀,在我们小S的极力邀请下,终于出炉了
    PS:为什么有纯水机不用呢,可以折腾一下,如果有那个东西,会方便比较多,O(∩_∩)O~

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