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药典规定:对羟基苯甲酸乙酯,用电位滴定法滴定至第2个终点。

化学药检测

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  • 药典规定:对羟基苯甲酸乙酯(也就是尼泊金乙酯),用电位滴定法滴定到第2个终点。
    我用ZDJ-3D全自动电位滴定仪,滴定等当点2:得出的结果的 百分之200多,用公式:vFT/m 可推回,且导数曲线有两个峰。(以去空白)
    不知道是电位滴定仪的设置方法是问题,还是第二个滴定终点在计算上有所不同。
    如有高手做过这种以第2个滴定终点为终点的含量测定,请指教。谢谢
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2011/05/19

    应助达人

    我做过青霉素以前的含测方法,就是以第二个突跃终点来计算含量的,没有什么不同的。
    我推测要么是你取样量或者计算上有什么问题,要么就是电位滴定仪的设置有什么问题。
    用的是什么滴定液,滴定液浓度没搞错吧?

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  • 青林

    第2楼2011/05/19

    百分之200多?

    不大可能吧?是不是出现什么问题了?

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  • zengzhengce163

    第3楼2011/05/20

    楼主应该注意:此处的V应该扣除第一终点消耗的体积,有的滴定仪能自动扣除,没用过这个型号的,不知楼主的滴定仪是否能自动扣除,如果不能自动扣除,楼主需要自己设定

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  • zengzhengce163

    第4楼2011/05/20

    第一终点消耗的体积是过量碱消耗的酸的体积,如果不扣除,结果肯定偏高,而且碱过量愈多(样品愈少),结果越高

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  • yuduoling

    第5楼2011/05/20

    楼主是不是第一个滴定终点的体积没有扣除啊?

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  • mdcc

    第6楼2011/05/21

    首先,药典:称取本品1g置锥形瓶中,加1mol/L的氢氧化钠滴定液20ml,置70度水浴上加热1小时,立即置冰浴中,放冷,用0.5mol/L硫酸滴定液,电位滴定滴至第二个滴定终点,并做空白校正。
    其次,空白与样同时处理,由于是酸碱滴定,空白应该消耗一定量的硫酸滴定液,而不是之前将空白算作几乎为0。但空白如设置为不计重量的样,选择那个等当点不确定。
    再次,如果象前面说的将等当点1所消耗的体积减去,那请问有确凿的计算公式和方法吗?
    最后,做过青霉素含测方法的老兄,麻烦你将你的公式和方法列一下,因为第一个做,没有经验。
                                                  谢谢各位

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