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【求助】求助排除了ICP 测金属材料的干扰方法?

ICP光谱

  • 各位高手,我们是玩具的化学实验室,用ICP测试(螺丝、电池片、弹簧等五金材料)的铅含量时,发现Fe 铁的扰非常严重,无法排除。请问那位大哥愿意给小弟提点高见啊?我们用的仪器是---岛律ICPE9000。
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  • yuyi

    第1楼2011/05/21

    如果是需要做到较低的检测下限的话,建议在前处理过程中除铁。
    如果检测下限不苛求,看看405nm的限行不?

    另外,通过建立数学模型(不清楚该设备软件有没有该功能),也可有效的对这些样品的Fe干扰进行校正。Varian或PE的仪器中,就可以通过建模,适当扣除该干扰。

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  • bigbighead

    第2楼2011/05/21

    铁基中测量主要是背景升高,基线不是很好,但是好像Pb的220、217、182几条重要谱线都没有明显的谱线干扰。
    Pb的检出限肯定受到影响,但是我认为应该可以满足玩具检测的要求,测不出来一般就是含量非常低,可以做个方法检出限

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  • Fe

    第3楼2011/05/24

    金属你可以用AAS做,如果你一定要用ICP做,最好做基体匹配吧

    peterlui008(peterlui008) 发表:各位高手,我们是玩具的化学实验室,用ICP测试(螺丝、电池片、弹簧等五金材料)的铅含量时,发现Fe 铁的扰非常严重,无法排除。请问那位大哥愿意给小弟提点高见啊?我们用的仪器是---岛律ICPE9000。

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  • purplehap

    第4楼2011/05/25

    E9000的分辨率是致命的弱点(不要看样本吹嘘),所以铁线和铅线根本无法分开。

    你试一下基体匹配把,实在不行就试一下AA。

    peterlui008(peterlui008) 发表:各位高手,我们是玩具的化学实验室,用ICP测试(螺丝、电池片、弹簧等五金材料)的铅含量时,发现Fe 铁的扰非常严重,无法排除。请问那位大哥愿意给小弟提点高见啊?我们用的仪器是---岛律ICPE9000。

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  • 杀神一刀斩

    第5楼2011/05/25

    182是哪條啊?高手!

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  • bigbighead

    第6楼2011/05/28

    Pb182.143,在Pb的谱线中算灵敏度较高的谱线,由于是在真空紫外部分,背景干扰少,所以是很重要的一条谱线,在Varian的工作站里,好像是推荐的第二或第三谱线,第一的是Pb220

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  • 杀神一刀斩

    第7楼2011/06/24

    你要是站短我,我這聲謝謝就早跟你說了!呵呵

    bigbighead(bigbighead) 发表:Pb182.143,在Pb的谱线中算灵敏度较高的谱线,由于是在真空紫外部分,背景干扰少,所以是很重要的一条谱线,在Varian的工作站里,好像是推荐的第二或第三谱线,第一的是Pb220

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  • sz-shine

    第8楼2011/06/29

    干扰主要是高浓度的Fe对低浓度的Pb造成的。样品中的Fe含量都百分之好几十,而你分析几百ppm的Pb,虽然在Pb的217、220、283、182中Fe的灵敏度不高,但是样品中Fe的浓度就比Pb的浓度高了万倍了,所以干扰是必然的。
    1、基体匹配,问题是不同的金属,基体肯定不太一样;
    2、选用AAS做;
    3、如果Pb的含量比较高,稀释样品分析,把Fe浓度降低,用220nm。

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  • zsq326

    第9楼2011/06/30

    应助达人

    分析的比较透彻,确实,如果一定要在ICP上做,进行基体匹配建立FACT数学模型可以消除干扰;选择405的线可以避免铁的干扰(灵敏度不高),高含量时进行稀释确实能有效的将干扰分开

    sz-shine(sz-shine) 发表:干扰主要是高浓度的Fe对低浓度的Pb造成的。样品中的Fe含量都百分之好几十,而你分析几百ppm的Pb,虽然在Pb的217、220、283、182中Fe的灵敏度不高,但是样品中Fe的浓度就比Pb的浓度高了万倍了,所以干扰是必然的。
    1、基体匹配,问题是不同的金属,基体肯定不太一样;
    2、选用AAS做;
    3、如果Pb的含量比较高,稀释样品分析,把Fe浓度降低,用220nm。

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  • 老头

    第10楼2011/07/16

    金属材料用AAS怎么分析P、S等元素呀!基体匹配是正确的方法。也就是用标钢做曲线来分析,不要用扣空白方法。老头

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