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【求助】气质联用时选择离子扫描出现负峰,全扫描没出峰,FID出峰正常请问是什么原因?

气质联用(GCMS)

  • 我们使用的是7890A-5975C气质联用仪,带有微流板,将样品一路到FID检测器,一路到质谱。为什么FID的峰型正常而质谱全扫描没峰,SIM的是负峰呢?我进行了一次调谐,调谐报告也很正常。我重新编辑了个方法,不懂是不是方法有错误导致的问题?请问有哪几种情况会导致出现我们这样的问题呢?
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  • 疯子

    第1楼2011/05/24

    能不能共享一下你的方法,然后试着看看可能是什么原因。一般信号这块只有signals这一块选择。其他的我也就不知道了。
    楼主或哪位高手介绍下“带有微流板,将样品一路到FID检测器,一路到质谱。”的情况。。是在那部分分的呢?最好可以上图,谢谢

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  • learner1999

    第2楼2011/05/24

    应助达人

    新装的柱子么?
    是不是离子源端的柱子安的有问题,太长了

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  • symmacros

    第3楼2011/05/24

    应助达人

    检查一下从微流板到质谱接口的毛细管阻力管的安装是否有问题?例如这段毛细管伸入离子源的位置(接口出来1mm)是否正确,从微流板出来的毛细管有无载气?

    也请问MSD和FID的分流比是多少?有无补充气(make up)?流量多少?

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  • gymts

    第4楼2011/05/24

    就是顶空进样后进入色谱柱分离后,进入微流板进行分离一路到FID一路到质谱,我们的电脑不能擦U盘 谱图没法上传了很抱歉。方法基本和以前的一样,没有什么变化。但是就是搞不懂怎么会忽然有负峰出现,今天进行了检查发现全扫描的响应值有了而且也是正常的但是选择离子扫描的确只有那么100-300左右的峰度。不知道什么原因?

    疯子(3866625) 发表:能不能共享一下你的方法,然后试着看看可能是什么原因。一般信号这块只有signals这一块选择。其他的我也就不知道了。
    楼主或哪位高手介绍下“带有微流板,将样品一路到FID检测器,一路到质谱。”的情况。。是在那部分分的呢?最好可以上图,谢谢

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  • gymts

    第5楼2011/05/24

    不是新的柱子哦,用了一年多了 安装没什么问题,只是我自己改了下方法,但是也是按照以前的方法重新编辑了一次而已的。离子源的全扫描峰度有几千,选择离子扫描才几百。FID的也是几千。请问这位老师到底怎么回事呢?

    learner1999(learner1999) 发表:新装的柱子么?
    是不是离子源端的柱子安的有问题,太长了

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  • gymts

    第6楼2011/05/24

    安装应该没问题的 以前都在用 前天才出现这样的问题,毛细管申入离子源是1mm的,微流板出来应该有载气的,今天做的数据全扫描有几千的峰度。分流比是5比1,请问老师补充气在哪里设置?好像没有补充气,柱流量是3.8ml/min。请老师帮分析下到底是哪里出现了问题呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:检查一下从微流板到质谱接口的毛细管阻力管的安装是否有问题?例如这段毛细管伸入离子源的位置(接口出来1mm)是否正确,从微流板出来的毛细管有无载气?

    也请问MSD和FID的分流比是多少?有无补充气(make up)?流量多少?

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  • gymts

    第7楼2011/05/24

    []

    以上是我们使用的方法和检测出来的谱图,到底是哪里出现了问题期待各位老师帮我解答下。谢谢了!

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  • learner1999

    第8楼2011/05/24

    应助达人

    可能还是离子源的问题,清洗一下看看吧

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  • gymts

    第9楼2011/05/25

    可是我今年3月份才清洗过一次哦,调谐后EM电压才1280V。请问老师还可以从从哪里判断可能是离子源的问题呢?

    learner1999(learner1999) 发表:可能还是离子源的问题,清洗一下看看吧

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  • hanlm

    第10楼2011/05/25

    你所的负峰是倒数第二张图中7.5分钟左右开始的吗,这个是你仪器里灰尘比较多,或者空气湿度比较大的时候出现的少量漏电照成的,这个属于是正常的,别担心。

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