liangyan15520
第2楼2011/05/25
标准曲线没有带基质,我们做0.25ng/mL的浓度时,峰型都不错响应也可以,就是曲线做不好,我纳闷的是四种混标为什么有的线性好有的不好呢?
我是做水产品的。前处理过程是:0.25—20ng/mL一系列的点,均加内标8ng。样品也是。然后加盐酸,二硝基苯甲醛。避光震荡衍生16h。取出后用磷酸氢二钾调pH7.0-7.5。加乙酸乙酯,提两次。氮吹。吹干后加1mL水过0.22um水系膜,上机。自己感觉前处理没有什么问题,可是每次上机结果不理想,不知是否哪里做的不好。
要是说仪器没有调试好的话,那图谱应该不好看,积的不合适才对,可是峰型真的不错。现在想不到哪的问题了。
补充一下:我们的每次的回收率都偏高。不知是否是前处理不当还是怎么个原因
happy爱米粒
第3楼2011/05/25
你好,AMOZ对pH的要求比较严一些 所以适当的酸有利,并且AMOZ 的极性要强一些,最后定容用水还是可以的,但是SEM、AHD特别是AOZ的极性较弱一些,有可能是用水导致溶解不充分,标准曲线不好,建议加适当的乙腈,比如 乙腈+0.1%甲酸水=2+8 (如果效果依然不理想,可以再提高乙腈比例至50%),另外乙酸乙酯提取最后定容会有脂肪,最好定容前用乙腈饱和正己烷净化一下,15000rpm高速离心,去下层过0.22um水系和有机系串联膜。
以上希望能对您有所帮助,如果再有问题请及时反馈,我会尽力帮你解决。
liangyan15520
第4楼2011/05/25
对于pH范围还是比较宽的,应该问题不大,没有试过加乙腈的定容的方法,您说的加乙腈的方法,你们用的是什么的流动相,多大比例的呀