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【求助】各位作生物样品的战友,样品上液质前是如何处理的?

液质联用(LCMS)

  • 单位的uplc-ms刚装好,准备作生物样品,血,尿,唾液之类的。各位作生物样品的战友,样品上液质前是如何处理的?
    离心后还过膜吗?样品体积本来就少,一般就100ul,过了膜还能剩多少啊?用什么牌的滤膜,大概多少钱啊?
    我们的1.7um的柱子前有0.2um的在线滤器。不过膜行不行啊?
    大家讨论以下啊,具体点。以前相似的帖子,总觉得可操作性不强。
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  • dickwang2008

    第1楼2008/04/08

    对于这些生物样品,在进柱子之前都要经过预处理,主要的方法就是PPT、LLE和SPE,其中PPT出来的样品比较脏,如果进样量比较大,最好在进样前用高速离心机离心一下,而对于其他两种样品处理方法,处理完的样品可以直接进仪器进行分析!如果你分析的是粪样,那么经过简单处理后最好是过0.22微米的滤膜,这个你可以直接从waters公司购买,具体价格不太清楚。
    Good luck!

    zergzl 发表:单位的uplc-ms刚装好,准备作生物样品,血,尿,唾液之类的。各位作生物样品的战友,样品上液质前是如何处理的?
    离心后还过膜吗?样品体积本来就少,一般就100ul,过了膜还能剩多少啊?用什么牌的滤膜,大概多少钱啊?
    我们的1.7um的柱子前有0.2um的在线滤器。不过膜行不行啊?
    大家讨论以下啊,具体点。以前相似的帖子,总觉得可操作性不强。

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  • dashui

    第2楼2008/04/08

    通常这类样品Waters会推荐用固相萃取,因为这样不仅会保护色谱柱,最重要的是可以提高分析的灵敏度.即使是这样,最后还是要将得到的样品进行过滤或者高速离心,通常的高速离心要8000转以上10-15分钟,如果是过滤,建议用Waters推荐的GHP滤膜,因为通常我们最后得到的样品会含有一定比例的已腈,同时之前可能会调酸碱, GHP膜有很好的耐受性.13minspike 的针头滤器的滞留体积<14ul. 不过无论如何要记住,每一步都要计算回收率,因为某些材料会对你的目标化合物有吸附!
    good luck

    zergzl 发表:单位的uplc-ms刚装好,准备作生物样品,血,尿,唾液之类的。各位作生物样品的战友,样品上液质前是如何处理的?
    离心后还过膜吗?样品体积本来就少,一般就100ul,过了膜还能剩多少啊?用什么牌的滤膜,大概多少钱啊?
    我们的1.7um的柱子前有0.2um的在线滤器。不过膜行不行啊?
    大家讨论以下啊,具体点。以前相似的帖子,总觉得可操作性不强。

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  • 超人君

    第3楼2008/04/08

    [不过无论如何要记住,每一步都要计算回收率,因为某些材料会对你的目标化合物有吸附!
    [/quote]
    每一步都计算回收率?不解,刚接触液质,不太明白这样的意义何在.可能的话给讲讲液质定量与液相定量的区别。
    多谢了

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  • dickwang2008

    第4楼2008/04/09

    每步计算回收率,就是你处理步骤越繁琐,你最终的回收率越低,相当于你还是计算一步的回收率。
    对于液相定量和液质定量的区别,本质上没有,都是采用内标法或外标法。他们区别只是在于检测方式上的差别。

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