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【讨论】MS柱子再讨论

气质联用(GCMS)

  • 新柱子老化后还未跑样,只跑了标样(安装新仪器工程师做样)就有流失,正在处理中.不知道广大版友在老化柱子、验收柱子有没有遇到新柱子不行的情况?老化柱子大家觉得最关键的要注意哪些?验收柱子大家有什么好的办法吗?
    个人觉得老化柱子首要一点要避免有氧加热损坏,就是漏气(不接检测器的老化除外)情况下老化柱子;另外就是避免超过使用温度的热损坏.验收柱子,目前感觉没什么好的办法,只能是老化后做样看结果了.期待版友深刻的见解.
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  • symmacros

    第1楼2011/05/26

    应助达人

    像楼主所讲,老化柱子重要的方面就是避免空气进入(漏气)和使用温度不能超过最高允许的温度。

    安装新柱子后,通载气15分钟之后在开始老化。

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  • symmacros

    第2楼2011/05/26

    应助达人

    验收柱子是不是可以:

    1. 柱流失试样,做空白(不进样),观察基线是否平直,高温端是否漂移大。

    2. 运行毛细管测试样,观察分离效率、保留特性(保留指数)、峰高比(峰宽)等。

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  • 疯子

    第3楼2011/05/26

    可以让工程师教怎么做柱评价,然后对照相关信息看效果。两年前做过,现在忘了怎么做。

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  • jiangwibo

    第4楼2011/05/26

    有没有接到新柱子就有流失的情况?各位版友都帮忙反馈下,一般很少有这种情况的.我现在正在查内部原因,避免操作不慎出现损耗色谱柱的情况.

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  • 执著

    第5楼2011/05/26

    我们遇到过一种情况,在分厂的时候用氦气老化柱子,结果氦气质量不好,老化完直接报废了,峰型严重拖尾,而且保留时间比老柱子都提前了好多,最后领导教导说,老化柱子最好用氢气,氢气质量比较稳定,而且氧气残留量比较少

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  • 雾非雾

    第6楼2011/05/26

    应助达人

    柱流失是一直存在的。从全扫描上就能看出来。

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:有没有接到新柱子就有流失的情况?各位版友都帮忙反馈下,一般很少有这种情况的.我现在正在查内部原因,避免操作不慎出现损耗色谱柱的情况.

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  • symmacros

    第7楼2011/05/26

    应助达人

    谢谢分享。但老化还是要有惰性气体,氢气很危险,特别是不接检测器(MSD或FID等)。

    执著(readonly) 发表:我们遇到过一种情况,在分厂的时候用氦气老化柱子,结果氦气质量不好,老化完直接报废了,峰型严重拖尾,而且保留时间比老柱子都提前了好多,最后领导教导说,老化柱子最好用氢气,氢气质量比较稳定,而且氧气残留量比较少

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  • jiangwibo

    第8楼2011/05/27

    我们这根柱子的背景有12万多,再次老化,还有3万多,一般没做样的柱子流失没这么大的,估计是受损了.我们正找原因,避免再出情况.

    雾非雾(mcds) 发表:柱流失是一直存在的。从全扫描上就能看出来。

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  • 该帖子已被版主-小W加2积分,加2经验;加分理由:鼓励&积极交流 你那背景怎么计算出来的
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  • 七宝

    第9楼2011/05/27

    老化色谱柱时先把色谱柱在低温如40度左右用载气冲半个小时左右,然后升温速率慢一点,在高温阶段不要保持太长时间。

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  • symmacros

    第10楼2011/05/27

    应助达人

    请问是什么柱子?检查有无漏气或载气不纯?3W太高了,请问扫描范围多少?

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:我们这根柱子的背景有12万多,再次老化,还有3万多,一般没做样的柱子流失没这么大的,估计是受损了.我们正找原因,避免再出情况.

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