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标准扩项/开发的个人经验小结

原天

2011/09/18

气质联用（GCMS）

经过几次CNAS的审核，对于方法标准方面都没有太大的问题，所以写点自己的经验。
1.标准扩项/开发申请表

标准/方法的开展，一般是由技术主管负责的，需要质量主管或最高负责人批准

（因为这涉及购买大型仪器等昂贵设备）

内容一般都这样写:根据实验室的需要和发展申请进行XXX新的方法和标准的测试，增强实验室/公司产品的竞争性。(虽然要做什么标准一般都是上头指定，但形式还是要的)

2.作业指导书+记录表格

根据要检测的标准编写作业指导书。有些实验室没有作业指导书，直接就拿标准。我个人感觉就是不方便，1）标准不够通俗易懂。2）标准出现一些不一定要买的仪器设备，人家来审核拿着标准看，你没这仪器设备，人家就会问，无论你解释清不清楚人家感觉都不好。新员工拿着也会疑惑要不要使不使用这步骤。3）根据实验室情况适当改变某些可改变的4）统一分类编号，便于管理、查找、更新.

比如标准CPSC-CH-C1001-09.3 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates

在里面，1）有红外检测步骤（这是不需要，就把它省了）2）移取0.3ml到1.5ml的容量瓶（这容量瓶还真不好找，这移液也不准。就可以改变下。5到25或都2到10）。3）里面没有标准曲线的范围，你就可以自己根据实际需要进行添加。4）质量控制这些都要加进去

其实根据CNAS-CL01：2006 5.4.1总则的意思，还是鼓励大家有作业指导书的。

3.设备与试剂的购买

根据作业指导书的要求，进行采购。涉及相应的程序文件

仪器买回来后，它的供货商、验收、校准、授权等根据仪器设备的程序文件来整理。建立相应的仪器档案，编制仪器使用指导书。

标准物质、试剂也要进行相应的程序文件来验收管理

4.实验人员的配置

硬件齐全，就进行人员的培训，让他们理解熟识方法。

5.进行方法的确认试验

根据CNAS-CL01：2006 5.4.5.3 按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。这些值如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性。

1）不确定度：方法必须的附件。分B类与A类。一般写完作业指导书就可以算好B类不确定度。A类就与现状有关的，线性、重复性、方法准确度、精密性有关，所以做完上述的实验就能出完整的不确定度报告

2）方法精确度：以回收率来定，进行多次回收率测量，求平均值。使回收率在要求范围内

3）方法精密度：10次测量的标准偏差

4）方法检出限：这个各有不同。我习惯是3.14倍7次空白试验的标准偏差。（很多人不理解。因为这是方法的不是仪器对标准物的影应）也许我理解也不对。呵呵

5）方法选择性，线性：线性是否良好，线性的不确定度，线性范围对应的方法检测范围是否满足检测。习惯用线性最低点对应的方法检测范围，作为报告检测限。

6.方法的确认满足需要时基本上这方法就能使用。但最好还要进行多一步的确认

根据-CL01：2006 5.4.5.2：2006对修改过的标准方法进行确认。当然标准更新也是修改过。

确实方法性能的技术:

使用参考标准或标准物质进行校准

与其它方法所得的结果进行比较（这偏差可以根据有些标准来定。我习惯用正负20%，下同）

实验室间比对

7.方法使用批准

当方法确认完成后，技术主管或相应人员批准生效。同时对相应的检测申请单表进行更新。分发受控作业指导业到相应人员手上。

所有资料数据汇总，进行档案管理

8.人员培训

对实验人员进行能力培训，内部对比实验，确保所有进行其实验的人员能胜任工作。进行授权。

基本上就是这样。实验室最好有方法检测/开发表。根据表，一步一步来，保证所有情况满足要求。

The End Thanks!

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happy水中月

第1楼2011/09/18

其实你这个更适合发在实验室认可版面。

0

原天

第2楼2011/09/18

应助达人

都差不多，这些一般都很多是搞技术的自己做。发在这里让做技术的了解一下。比发在管理那边好。

0

dahua1981

第3楼2011/09/18

应助达人

很好的原创
发到这个板块不太合适啊

0

Charles911

第4楼2011/09/18

写的还可以，但是建议转版发表哟，呵呵呵

0

disuxinsu

第5楼2011/09/18

写的很好。

0

damoguyan

第6楼2011/09/18

报告限按曲线最低点对应的固体浓度很难实现吧？
比如邻苯报告限你报50ppm，你曲线最低点要做到0.5ppm（一般方法是0.5g，定容至50ml，稀释了100倍）

0

symmacros

第7楼2011/09/18

应助达人

根据要检测的标准编写作业指导书。有些实验室没有作业指导书，直接就拿标准。我个人感觉就是不方便，1）标准不够通俗易懂。2）标准出现一些不一定要买的仪器设备，人家来审核拿着标准看，你没这仪器设备，人家就会问，无论你解释清不清楚人家感觉都不好。新员工拿着也会疑惑要不要使不使用这步骤。3）根据实验室情况适当改变某些可改变的4）统一分类编号，便于管理、查找、更新.

确实检测标准不方便，没有作业指导书或SOP方便具体，和实验室的条件相当。

非常好的原创作品，谢分享。

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abcdefghijkl123

第8楼2011/09/18

建议转版发表

0

coffee8

第9楼2011/09/18

这个工作需要技术部门的人员协调完成
不过大多数还是检验人员做的多
毕竟一线的检测人员最了解情况

0

symmacros

第10楼2011/09/18

应助达人

都差不多，这些一般都很多是搞技术的自己做。发在这里让做技术的了解一下。比发在管理那边好。

写的很好，让搞GCMS技术的网友也多学习一下，搞技术的人也需要的，应该知道的，本身就有技术的实际例子。

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