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【求助】帮忙看看食用菌的前处理是否正确

  • shiweiyangswy
    2011/05/26
  • 私聊

农残检测

  • 农残检测,以前没做过食用菌,采用的前处理方法和蔬菜水果前处理一样的方法,不知正确不正确。

    步骤:

    第一步:称样25克

    第二步:加50毫升乙腈搅拌

    第三步:用漏斗过滤至比色管(比色管加有5-7克氯化钠),震荡,静止

    第四步:抽取10毫升上层滤液至烧杯,水浴锅蒸干

    第五步:用丙酮定容至5毫升

    说明一下,做得是有机磷
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  • 雾非雾

    第1楼2011/05/26

    应助达人

    您这个步骤好像太简单了一点,比QuEChERS方法还简单,这样做出来的结果可能不容易准确,因为在有机溶剂萃取阶段乙腈萃取目标物可能萃取不完全,再加上没有净化,目标物易受杂质干扰。

    附件可以参考,欢迎来讨论。

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:农残检测,以前没做过食用菌,采用的前处理方法和蔬菜水果前处理一样的方法,不知正确不正确。

    步骤:

    第一步:称样25克

    第二步:加50毫升乙腈搅拌

    第三步:用漏斗过滤至比色管(比色管加有5-7克氯化钠),震荡,静止

    第四步:抽取10毫升上层滤液至烧杯,水浴锅蒸干

    第五步:用丙酮定容至5毫升

    说明一下,做得是有机磷

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  • 默笙

    第2楼2011/05/26

    嗯,这个方法通过验证回收率应该是可以的,只是不适用于香菇~干扰比较多~

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  • 雾非雾

    第3楼2011/05/26

    应助达人

    就准确的农残前处理而言,楼主做的就是一次不完全提取。(这么说楼主别生气,就事论事)

    studying(s_mart) 发表:嗯,这个方法通过验证回收率应该是可以的,只是不适用于香菇~干扰比较多~

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  • shiweiyangswy

    第4楼2011/05/26

    如果要完全提取的话,要怎么做?
    手中可用的只有乙腈 丙酮,氯化钠,过滤的话只能靠滤斗和滤纸

    雾非雾(mcds) 发表:就准确的农残前处理而言,楼主做的就是一次不完全提取。(这么说楼主别生气,就事论事)

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  • 雾非雾

    第5楼2011/05/27

    应助达人

    目前比较流行的是用乙腈萃取,不知道您那儿有均质器或是超声波清洗器吗?离心机有吗?因为如果用滤纸过滤效率比较低。

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:如果要完全提取的话,要怎么做?
    手中可用的只有乙腈 丙酮,氯化钠,过滤的话只能靠滤斗和滤纸

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  • shiweiyangswy

    第6楼2011/05/27

    有均浆机,没有离心机

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  • 默笙

    第8楼2011/05/27

    呵呵,雾版,怎么会生气,好多偶现在都是刚刚在学,说的有时候可能是出于自己的想法~不过这个问题上,加入氯化钠以后,振摇后使其充分混匀,静置后有机相是均匀的相体,运用不完全提取也是可以的吧~

    雾非雾(mcds) 发表:就准确的农残前处理而言,楼主做的就是一次不完全提取。(这么说楼主别生气,就事论事)

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  • hza123

    第9楼2011/05/27

    NY/T761-2008前处理对简单基质的蔬菜,提取还是不错的,不过匀浆机起码要有的,很多单位都采样这个处理方法,不过对基质复杂的物质要过小柱,还有取10mL滤液最后定容至5mL,很可能方法检出限达不到要求,你可以多取点,20mL以上,最后丙酮定容1-2mL就可以了。水浴蒸干,乙腈毒性太大,还是用旋转蒸发,而且不要完全蒸干,留1mL左右用洗耳球吹干,最后在用丙酮定容。有氮吹的话,定容方便很多。净化柱还是要有的,不然起码要过下0.2um的滤膜,否则衬管和柱子很容易污染。基线会越来越高。

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  • MMYG

    第10楼2011/06/29

    应助达人

    第二步:加50毫升乙腈搅拌

    怎么也该匀浆提取吧。

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