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【求助】石墨炉法测定铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教各位高手:我用的是北京普析的TAS986,在最近的乳制品中铅的检测(石墨炉法)中发现测定结果很不稳定,更换石墨管后还是不行,杂峰很多,同一试样一会儿一个峰加上拖尾(这个算好的),一会儿象曲线一样最多有五个峰(象馒头),根本做不了,前一个星期还是较正常的能做的。
    我看了一些介绍,说有可能石墨腔体污染了,什么是石墨腔体?怎么样消除污染呢?进样我已很注意,确保准确,无气泡,无挂滴,还有消化法采用的是灰化法,硝酸是优级纯的。空白值为0.009-0.011
    还有一怪象,看着峰蛮高,但值却小了。
    请求各位高手帮忙!
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  • evenkiss

    第1楼2011/05/26

    对于你现在的情况,有两种办法和一个建议:
    第一:先取出石墨管,用脱脂棉沾无水乙醇把石墨锥内部(就是装石墨管的地方)擦几遍,擦到棉花不会黑为止,然后等几分钟让乙醇挥发一下!装上石墨管,空烧几次,再做实验。这个是针对你石墨炉使用时间很长的情况。
    第二:完成上面步骤以后,检查你的石墨炉升温程序,一般我建议做铅的时候原子化温度能够在2000-2200度左右,这个温度做出来的峰不拖尾。当然机器差异可能会有区别。
    如果以上两个步骤都做好了,还是原来的状态,那么你可能要找工程师了。一般来说,主要就是调整一下光路到最佳状态,另外有可能就是你的石墨锥老化了,要换了,更换只能由工程师来完成。
    不知道能不能帮到你

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  • xuzhiyou

    第2楼2011/05/26

    楼上的解释的很好,不错,向你学习!

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  • 金水楼台先得月

    第3楼2011/05/26

    峰很高, 值很低你曲线刻度选的小吧

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  • 千里一盏灯

    第4楼2011/05/26

    我提个方案你试试,希望对你有帮助

    首先消化完后,用少量酸溶解后定容,根据后续定容体积加酸
    保证定容后酸度不超过2%,越小越好
    然后加基体改进剂,1%的NH4H2PO4

    再是石墨炉的升温问题
    普析通用的是横向加热石墨炉
    原子化温度要不了2000度
    干燥阶段1 110° 升温时间1s 保持时间10s 大气
    干燥阶段2 130° 升温时间10s 保持时间10s 大气
    灰化阶段 850° 升温时间15s 保持时间20s 大气
    原子化阶段 1700°升温时间0s 保持时间3s 关闭 选择原子化
    净化阶段 2000°升温时间1s 保持时间2s 大气

    参数设置里面,测量方式选峰高,原子化积分时间3s
    如果你怀疑石墨管污染了,多空烧几次

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  • 悠旸

    第5楼2011/05/26

    4楼的升温程序比较靠谱,灰化温度也许可以稍低点。楼主的空白吸收值可以的

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2011/05/27

    另外,LZ的标准溶液测定会出现这种峰形吗

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  • szdtf

    第7楼2011/05/27

    非常感谢各位的帮忙,石墨炉已空烧多次,没多大效果,我再试试二楼的办法

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  • wahaha

    第8楼2011/05/28

    我个人用的是岛津的原吸,觉得铅空烧值在0.008以下就能做样

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  • qqgghh

    第9楼2011/05/29

    我没有加改进剂,灰化温度400度,原子化温度1100度,效果不错

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2011/05/29

    LZ用哪条分析线,283还是217?

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