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【分享】新型微量滴定管的研制及应用

  • 去年冬天
    2011/06/07
  • 私聊

常用设备综合讨论

  • 微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法,在国内外迅猛发展,各类微型仪器层出不穷,但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher,Specifica Tions式[1]的结构基础上,该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此,笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用,证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足,而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高,它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴,更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时,可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。

    1 新型微量滴定管的构造及使用方法
    新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。
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  • 去年冬天

    第1楼2011/06/07

    1.1 新型微量滴定管的设计
    新型微量滴定管的结构及设计尺寸见图1所示。它有刻度滴定管、侧边抽液管、溢流储瓶和微滴尖嘴4部分构成。滴定管标称容量2.500mL、最小分度值0.01mL、20°C容量允差±0.005mL、尖嘴出液量150滴/mL。该尖嘴由
    f3.5mm透明聚乙烯管热拉而成。自动定零后的溢出液由溢液储瓶下端的排液口放出。
    1.2 抽液-滴定控制器
    由微调齿轮、气筒和活塞杆3部分构成,结构示意见图2,制作材料采用ABS工程塑料。
    1.3 使用方法
    f4mm厚壁橡胶管将抽液-滴定控制器与玻璃微量滴定管的侧边抽液管口相连接。安装好仪器后,用手向前搓动微调齿轮,滴定管内产生负压,溶液便被吸入管内并自动定零。调好电磁搅拌器上的微型锥形瓶的位置,向后搓动微调齿轮进行滴定。近终点时,根据指示剂的颜色变化情况,通过轻搓微调齿轮,便可给出所需任意体积的液滴,直至精确抵达终点。
    2 实验结果与讨论
    新型微量滴定管与常规滴定管进行平行对比实验,其实验项目名称和编号为:(1)HCl溶液的标定;(2)NaOH溶液的标定;(3)配位滴定法Bi3+含量的测定,已知CEDTA=0.01012mol/L;(4)沉淀滴定法用莫尔法测定氯化物中氯离子的含量,已知CAgNO3=0.1231mol/L;(5)氧化还原滴定法——KMnO4标准溶液在酸性条件下测定H2O2的含量,已知CKMnO4=0.02426mol/L。以上滴定分析的方法和步骤按文献[2]进行。对比实验的数椐及数理统计结果列于表1中。

    表1 新型微量滴定管与常规滴定管的比较*


    滴定管规格



    实验编号



    (mol/L)



    标准偏差S



    Sg/%




    1



    0.07495



    6.79×10-5



    0.091




    2



    0.07540



    9.79×10-5



    0.13



    新型微量滴定管



    3



    0.01005



    5.05×10-6



    0.050




    4



    0.1003



    1.19×10-4



    0.12




    5



    31.16(%)



    1.81×10-2



    0.058




    1



    0.07494



    6.30×10-5



    0.084




    2



    0.07532



    1.48×10-4



    0.20



    常规50mL滴定管



    3



    0.01005



    4.05×10-6



    0.040




    4



    0.1003



    1.62×10-4



    0.16



    5



    31.16(%)



    1.70×10-2



    0.055




    1



    0.07497



    7.12×10-4



    0.95




    2



    0.07548



    1.92×10-4



    0.25



    常规10mL微量滴定管



    3



    0.01007



    9.88×10-5



    0.98




    4



    0.1005



    5.90×10-4



    0.59




    5



    31.14(%)



    1.84×10-1



    0.59




    1



    0.07495



    4.44×10-4



    0.59




    2















    常规5mL微量滴定管**



    3



    0.01004



    4.50×10-5



    0.45




    4



    0.1006



    3.94×10-4



    0.39




    5



    31.17(%)



    9.69×10-2



    0.31




    1



    0.07492



    1.32×10-4



    0.18




    2















    常规2mL微量滴定管**



    3



    0.01006



    1.05×10-5



    0.10




    4



    0.1004



    4.99×10-4



    0.50




    5



    31.15(%)



    1.22×10-1



    0.39

    *本新型微量滴定管以A级滴定管的要求已进行了分段校正。样本容量n=11,未列入表内。
    **商品滴定管中,无5mL和2mL碱式微量滴定管的规格。

    由数理统计方法的t检验和F检验[3],表明新型微量滴定管的测定精密度与常规50mL滴定管的测定精密度没有显著性差异,且优于常规微量滴定管。
    3 结论
    实验证明新型微量滴定管具有较好的精密度和准确度,且比常规滴定管操作方便、自如快捷、节省药品、制作成本低、性价比适中,笔者认为该新型微量滴定管具有较高的应用推广价值。

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  • yuduoling

    第2楼2011/06/07

    图文并茂的资料,多谢楼主分享

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