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【讨论】含油食品中邻苯二甲酸酯的干扰问题

  • 凯子蒸包子
    2011/06/07
  • 私聊

食品添加剂

  • 很多版友和标准都说食品中若含油会对邻苯二甲酸酯的检测造成干扰。

    邻苯二甲酸酯一般使用质谱检测,可以很好定性的。那么,大家讨论讨论会造成什么样的干扰?能否解释一下?
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  • pingguwu

    第1楼2011/06/08

    油脂中脂肪酸对部分邻苯二甲酸酯有干扰的。含甲氧基等也可能有干扰。

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  • symmacros

    第2楼2011/06/10

    应助达人

    除GPC除去油脂外,用化学溶解方法也可以尝试。

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  • 疯子

    第3楼2011/06/13

    化学方法如何做?

    symmacros(jimzhu) 发表:除GPC除去油脂外,用化学溶解方法也可以尝试。

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  • wukaihua

    第4楼2011/06/16

    同问,化学方法如何去掉油脂呢。谢谢。

    疯子(3866625) 发表:化学方法如何做?

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  • symmacros

    第5楼2011/06/19

    应助达人

    这是pingumu网友提供的一个方法,上海安普也有一个方法。

    邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍,最近接任务开展这方面调查,GB/T21911操作麻烦,试剂用量大,时间长,检测限高为1.5PPM,已经超过限量标准要求(如0,3PPM\1.5PPM),因此做了一下方法,供大家参考:
    1)取0.4G油样,加内标,加2ML乙腈饱和的正己烷溶解,然后加8ML正己烷饱和的乙腈,混匀提取,离心分层,除去正己烷层。乙腈相待用。
    2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ML乙腈相过柱,然后用4ML乙腈洗脱,收集6ML乙腈,氮气吹干。
    3)用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

    注意:实验过程进行空白,样品加标0.5PPM浓度回收质控实验,19种PAS要求回收60-120%.
    SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%,对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认,脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。

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  • yoyoyb

    第6楼2011/06/27

    正己烷去油 不过回收率不高 但用液质做还是挺好的

    疯子(3866625) 发表:化学方法如何做?

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