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【原创】上海月旭提供17种增塑剂的HPLC检测方法

samanthalas

2011/06/08

日前，台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的塑化剂“邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）”，导致多家知名饮料及果汁、酵素饮品污染并流入市面。目前台湾已经清查出177家企业的原料，食品添加剂等供货商源头是昱伸香料公司，已确定多家厂商饮料奥污染，很多都是台湾知名品牌，其中不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。
起云剂
起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的乳化稳定剂，是指将具有一定香气强度的风味油，以细微粒子的形式乳化分散在由阿拉伯胶、变性淀粉和水等组成的水相中形成的一种相对稳定的水包油体系。2011年5月29日，台湾“卫生署”宣布5月31日为终止黑心“起云剂”行动日，并将在当天展开强力稽查活动。另外，也有“立委”建议，将塑化剂改列为第二类毒性化学物质。
增塑剂 主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。
“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。

上海月旭针对17种增塑剂提供解决方案：
色谱条件：
仪器：Agilent LC1200/UV，手动进样
色谱柱：Ultimate AQ-C18，4.6m*250mm，5um (上海月旭提供)
波长：230nm，柱温：30℃，流速：1.0ml/min
流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱

色谱峰按出峰时间依次为：
1、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）
2、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）
3、邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）
4、邻苯二甲酸丁卞酯（BBP）
5、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）或邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）
6、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）
7、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）
8、邻苯二甲酸二己酯（DNP）
9、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）
10、己二酸二辛酯（DEHA）
11、邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）
12、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）
13、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
14、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或邻苯二甲酸二壬酯（DNP）
15、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）
图中第5和14为混合峰，因其为同分异构体，且单标响应值相当，在管控标准中是管控其总量，因为两对峰未分开，并不影响含量的计算和限量标准。
DIBP和DBP在分子结构上面是同分异构体，具有相同的极性，在这里柱子分不开的，而且我们在对两种单标做了测试，浓度相同的情况下，两种物质的响应值相当，因此不分开两种物质，对结果不产生影响！因为最后是按17种物质的总量来限制产品是否合格的！

精
该帖子已被管理者-小卢设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望

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头像更新中，请稍候…

第1楼2011/06/08

这峰增塑剂，我们经常分到。。。
一般不被认可，认为是杂质类化合物。。。

0

分
该帖子已被版主-月旭科技--小S加10积分，加2经验;加分理由:2011年5月份的居民津贴

arvid2007

第2楼2011/06/08

DIBP和DBP分不开，假如换了别的流动相的话，那能否分开呢？

0

yuduoling

第3楼2011/06/08

月旭紧跟社会热点

0

xmqhp

第4楼2011/06/09

很不错，应该多提供一些检测方法。

0

samanthalas

第5楼2011/06/09

分不开,这个我们流动相调整了很多方法,都分不开.
arvid2007(arvid2007) 发表:DIBP和DBP分不开，假如换了别的流动相的话，那能否分开呢？

0

zhang_0609

第6楼2011/06/09

效果不怎么好啊。

0

mei-nie

第7楼2011/06/09

邻苯直接用GCMS做得了.

0

dahua1981

第8楼2011/06/10

应助达人

后面几个化合物的分离不是太好

0

幽灵龙猫

第9楼2011/06/11

我们做药物化学经常分离得到这几种中的几种
比如我硕士时候第一个化合物竟然是DIBP
当时解析了老长时间才确定其结构
以为是个好东西，结果老板说是增塑剂
原来是玻璃柱下端的硅胶管里的成分，有机溶剂很容易溶解出来
分离的时候在硅胶板成点性很好，254nm紫外灯下有暗斑，呵呵

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头像更新中，请稍候…

第10楼2011/06/12

记得有位同学，在跑ODS的时候，冲柱冲下来一个，结晶性很好，打谱，是个增塑剂
幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:我们做药物化学经常分离得到这几种中的几种
比如我硕士时候第一个化合物竟然是DIBP
当时解析了老长时间才确定其结构
以为是个好东西，结果老板说是增塑剂
原来是玻璃柱下端的硅胶管里的成分，有机溶剂很容易溶解出来
分离的时候在硅胶板成点性很好，254nm紫外灯下有暗斑，呵呵

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