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方法检出限与曲线最低点有什么关系啊?

离子色谱(IC)

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  • 本人之前未曾做个分析方法的开发,现team leader 交给我个多聚磷酸盐的方法开发。我也不知道怎么做,这个着急啊。查阅文献都是IC梯度淋洗,但leader要求等度淋洗吧,其中MDL为2ppm,现在确定的过程是5g样品到50ml 100mmol/LNaOH溶液超声提取,离心过滤稀释10倍上机测试。现在小弟不知如何确定曲线的最低点,是20ppb么?这与MDL至今有什么关系呢?前面做了最低点100ppb的被否定了。还有,为什么我的标准谱图PO4前有个很大的杂峰?影响PO4的分离了(基质条件是10mmol/L NaOH),水空白也是有大的杂峰!

挣点钱 2011/06/15

[quote]原文由 [b]250760772(250760772)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]huxiaokang(huxiaokang)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]250760772(250760772)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]huxiaokang(huxiaokang)[/b] 发表: 标曲的定量下限是根据你实验要求来的,你预测你的样品最低浓度是多少,定量下限比它再低点就行了(假如你想定量你所有样品浓度的话)。定量下限与MDL没必然关系。 干扰峰,最好用长柱子或弱点流动相把他们给分开,再扣除背景,也不影响定量,应该就可以了吧。[/quote] 我们要求的报告报出线为2ppm,这样换算到溶液中就是20ppb,如果曲线最低点大于20ppb,不是不能准确定量了么?[/quote] 这样肯定不能定量啊! 标曲只能对其定量范围内的样品进行定量,这是标曲的根本目的。 假如你的仪器的定量下限实在做不到很低(足够检测你的最低样品浓度),你可以考虑对的样品进行浓缩,人为提高你的样品浓度,测出后进行折算,也是可以的。[/quote] 我现在在做方法开发,是不是曲线最低点须低至20ppb啊?我现在是定量环100uL,100ppb有响应,能检出,如果20ppb没有检出,这个可以该定量环为500uL的了。谢谢,问的有点多,麻烦了![/quote] 你的意思是你原来进100uL的样品,现在(或准备进500uL的样品)吗?原则上,这样做是可以的。因为你的绝对进样量增加了,响应相应的也会增加。但是这种解决办法多半是在你方法开发中,实在没有办法再提高响应的情况下使用的。你可以再优化一下你的方法,看看还有没有办法了。(个人的一点拙见)

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  • 老多_小多

    第1楼2011/06/12

    跟曲线最低点没有关系,都是检出限一般是3倍信噪比,10倍信噪比才能定量,但是10倍信噪比的点不一定在线性内

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  • 挣点钱

    第2楼2011/06/12

    标曲的定量下限是根据你实验要求来的,你预测你的样品最低浓度是多少,定量下限比它再低点就行了(假如你想定量你所有样品浓度的话)。定量下限与MDL没必然关系。
    干扰峰,最好用长柱子或弱点流动相把他们给分开,再扣除背景,也不影响定量,应该就可以了吧。

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  • 250760772

    第3楼2011/06/13

    我们要求的报告报出线为2ppm,这样换算到溶液中就是20ppb,如果曲线最低点大于20ppb,不是不能准确定量了么?

    huxiaokang(huxiaokang) 发表:标曲的定量下限是根据你实验要求来的,你预测你的样品最低浓度是多少,定量下限比它再低点就行了(假如你想定量你所有样品浓度的话)。定量下限与MDL没必然关系。
    干扰峰,最好用长柱子或弱点流动相把他们给分开,再扣除背景,也不影响定量,应该就可以了吧。

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  • 雨夜孤影

    第4楼2011/06/14

    他们之间没什么关系。
    方法检出限是需要按特定的方法来做的检出限,曲线最低点是按待测样品含量来制定的浓度范围,即范围包括待测样品含量浓度。

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  • 挣点钱

    第5楼2011/06/14

    这样肯定不能定量啊!
    标曲只能对其定量范围内的样品进行定量,这是标曲的根本目的。

    假如你的仪器的定量下限实在做不到很低(足够检测你的最低样品浓度),你可以考虑对的样品进行浓缩,人为提高你的样品浓度,测出后进行折算,也是可以的。

    250760772(250760772) 发表:我们要求的报告报出线为2ppm,这样换算到溶液中就是20ppb,如果曲线最低点大于20ppb,不是不能准确定量了么?

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  • 250760772

    第6楼2011/06/14

    我现在在做方法开发,是不是曲线最低点须低至20ppb啊?我现在是定量环100uL,100ppb有响应,能检出,如果20ppb没有检出,这个可以该定量环为500uL的了。谢谢,问的有点多,麻烦了!

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  • 250760772

    第7楼2011/06/14

    我现在在做方法开发,是不是曲线最低点须低至20ppb啊?我现在是定量环100uL,100ppb有响应,能检出,如果20ppb没有检出,这个可以该定量环为500uL的了。谢谢,问的有点多,麻烦了!

    huxiaokang(huxiaokang) 发表:这样肯定不能定量啊!
    标曲只能对其定量范围内的样品进行定量,这是标曲的根本目的。

    假如你的仪器的定量下限实在做不到很低(足够检测你的最低样品浓度),你可以考虑对的样品进行浓缩,人为提高你的样品浓度,测出后进行折算,也是可以的。

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  • IC_007

    第8楼2011/06/15

    这个方法用等度时间太长了吧,三聚磷酸盐的灵敏度不会太高哦。

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  • 挣点钱

    第9楼2011/06/15

    你的意思是你原来进100uL的样品,现在(或准备进500uL的样品)吗?原则上,这样做是可以的。因为你的绝对进样量增加了,响应相应的也会增加。但是这种解决办法多半是在你方法开发中,实在没有办法再提高响应的情况下使用的。你可以再优化一下你的方法,看看还有没有办法了。(个人的一点拙见)

    250760772(250760772) 发表:我现在在做方法开发,是不是曲线最低点须低至20ppb啊?我现在是定量环100uL,100ppb有响应,能检出,如果20ppb没有检出,这个可以该定量环为500uL的了。谢谢,问的有点多,麻烦了!

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  • wjl_0220

    第10楼2011/06/23

    离子色谱供应商都有相应的方法,你咨询一下。检测限与你用的标准品没有太大关系,不过你检测值最好在线性范围之内这样结果才能准确。

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