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【讨论】油类里的邻苯的检测

气质联用(GCMS)

  • 最近在做油类里的邻苯的检测,欢迎大家积极提议,我做出来也会传上来跟大家分享,做不出我就没辙了。当然是希望检测不出来,呵呵。对了,我没有GPC。只能靠溶剂萃取,超声是我的首选。

    首先声明我虽然看了GB/T21911-2008,但我不知道适合多少同僚,我们没有GPC,前处理我完全没有按照标准来做。我参考塑胶中邻苯的测试方法来做的,当然方法正在验证中,暂时没发现问题,之所以这么做我的理由是:不含油脂的怎么做都行,就不解释了。对于含油脂的,食品类得含油脂的太多,但是我觉得油脂为什么不能直接进样呢?对于高沸点的油脂,我把进样口温度设置到300,也就是能气化的就进入柱子,不能气化的就还会留在我的玻璃棉上,柱温最高温度设置到310,尽可能的排除我们的高沸点物质,这样做有冒险,不过我觉得在没有GPC的情况下可行:冒险的理由是,容易造成进样口,柱子,离子源脏,降低灵敏度,要经常对这些部分进行维护。但是这样的可行性就是保证数据的真实性,由于前处理只有超声萃取和有机相过滤,这样就避免减少了污染源。甚至对于含油脂的溶液都可以直接进样。

    对于我的做法不知道有多少人怀疑?希望大家提出宝贵意见,我现在也只是在摸索阶段,行不行我也不敢肯定。我会不断的上我的方法和条件,供大家参考和讨论!
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  • pingguwu

    第1楼2011/06/14

    检测不出来有问题,要么检测限达不到要求。

    疯子(3866625) 发表:最近在做油类里的邻苯的检测,欢迎大家积极提议,我做出来也会传上来跟大家分享,做不出我就没辙了。当然是希望检测不出来,呵呵。对了,我没有GPC。只能靠溶剂萃取,超声是我的首选。

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  • 七宝

    第2楼2011/06/14

    疯子,建议你最好购买进口色谱纯的试剂,我试过几个国产色谱纯的试剂了,结果都不是很好!

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  • 疯子

    第3楼2011/06/14

    我已经试了二氯甲烷和乙醇,都没有,不过是SCAN。SIM就不知道结果了,有了会第一时间传上来

    vargas1983(vargas1983) 发表:疯子,建议你最好购买进口色谱纯的试剂,我试过几个国产色谱纯的试剂了,结果都不是很好!

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  • 疯子

    第4楼2011/06/16

    先上其中一个点的色谱图和DEHP的标准曲线


    附件的是色谱图,我现在就做5个邻苯,其他的标样还没有回来。选用的是SIM分段选择做的,所以基线不在一条线上面,但是这样灵敏度会比不分段SIM或SCAN高的多。我这边检测限还么有做,不过0.01ppm问题不大,加标回收做了DEHP134%,我分析原因可能是由于油类物质提供的149有影响,所以造成回收率加大。今天正在重新处理,希望明天能够重新得到更好的加标回收率。重复性做过了,在5%以内。

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  • 疯子

    第5楼2011/06/16

    我觉得我的色谱图很干净很美,呵呵,炫耀一下,这个大概是4ppm左右的点的色谱图,峰高度都已经达到30万,1ppm的达到9万。所以灵敏度还是很有保障,所以我先不急着做MDL,毕竟最近样品很多又很急。我主要通过加标回收率和重复性来验证方法的可行性。

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  • 疯子

    第6楼2011/06/16

    我只是说希望,呵呵

    pingguwu(pingguwu) 发表:检测不出来有问题,要么检测限达不到要求。

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  • 疯子

    第7楼2011/06/16

    定量二氯甲烷和正己烷都有,不过色谱纯正己烷比较小。已经申请购买默克的了。谢谢你的提醒!

    vargas1983(vargas1983) 发表:疯子,建议你最好购买进口色谱纯的试剂,我试过几个国产色谱纯的试剂了,结果都不是很好!

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  • gaojiezhong

    第8楼2011/06/16

    本人在做的时候发现,DEHP和DNOP根本分不开,而且两者质谱图非常相近,大家是怎么把这两种东西分开的,本人用的是VF-5ms30m的柱子

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  • 疯子

    第9楼2011/06/16

    DEHP跟DNOP分不开?这个不可能吧,虽然我这个标样里没有DNOP,可是我前几年做邻苯也没遇到过这种情况啊!会不会你的温度设置太有问题啊?方法发上来看看!

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  • 穆紫冰

    第10楼2011/06/16

    你标准曲线偏离原点很多哦

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