气质联用(GCMS)
pingguwu
第1楼2011/06/14
检测不出来有问题,要么检测限达不到要求。
七宝
第2楼2011/06/14
疯子,建议你最好购买进口色谱纯的试剂,我试过几个国产色谱纯的试剂了,结果都不是很好!
疯子
第3楼2011/06/14
我已经试了二氯甲烷和乙醇,都没有,不过是SCAN。SIM就不知道结果了,有了会第一时间传上来
第4楼2011/06/16
先上其中一个点的色谱图和DEHP的标准曲线附件的是色谱图,我现在就做5个邻苯,其他的标样还没有回来。选用的是SIM分段选择做的,所以基线不在一条线上面,但是这样灵敏度会比不分段SIM或SCAN高的多。我这边检测限还么有做,不过0.01ppm问题不大,加标回收做了DEHP134%,我分析原因可能是由于油类物质提供的149有影响,所以造成回收率加大。今天正在重新处理,希望明天能够重新得到更好的加标回收率。重复性做过了,在5%以内。
第5楼2011/06/16
我觉得我的色谱图很干净很美,呵呵,炫耀一下,这个大概是4ppm左右的点的色谱图,峰高度都已经达到30万,1ppm的达到9万。所以灵敏度还是很有保障,所以我先不急着做MDL,毕竟最近样品很多又很急。我主要通过加标回收率和重复性来验证方法的可行性。
第6楼2011/06/16
我只是说希望,呵呵
第7楼2011/06/16
定量二氯甲烷和正己烷都有,不过色谱纯正己烷比较小。已经申请购买默克的了。谢谢你的提醒!
gaojiezhong
第8楼2011/06/16
本人在做的时候发现,DEHP和DNOP根本分不开,而且两者质谱图非常相近,大家是怎么把这两种东西分开的,本人用的是VF-5ms30m的柱子
第9楼2011/06/16
DEHP跟DNOP分不开?这个不可能吧,虽然我这个标样里没有DNOP,可是我前几年做邻苯也没遇到过这种情况啊!会不会你的温度设置太有问题啊?方法发上来看看!
穆紫冰
第10楼2011/06/16
你标准曲线偏离原点很多哦
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