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【讨论】关于原子吸收与ICP测试结果的差异

  • sbszipper123
    2011/06/16
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近我遇到一件烦事,就是我用原子吸收测试Pb的结果与第三方机构用ICP测试的结果差异大,铜合金材料测试方法按照GB/T 5121.3-1996,除了用中速滤纸代替慢速滤纸外,其他按标准执行(10g定溶25ml),我测试的结果为46.3ppm,而第三方机构用ICP测试的结果为30ppm。我又试着用5g、2g定溶25ml,结果也人家差异10多个ppm,如果直接用硝酸溶解定溶测试结果为55.3ppm,结果差异更大。
    不锈钢 小零件也是,方法参照GB/T 5121.3(用王水溶解),测试结果为22.1ppm,而ICP却是Pb≤10ppm。用王水溶解直接测试时结果为61.3ppm。
    我怀疑过仪器,但用标液做过曲线后,用另一种已知浓度的标品去内标时,结果差别小于3ppm。
    不知问题何在?请高手赐教。第三方机构可是国际知名机构而且是两家,不因去怀疑他们了。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/06/17

    ICP的测定,基体匹配很重要
    LZ可以咨询下,ICP测定用的是标准曲线法还是标准加入法

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  • 四年

    第2楼2011/06/17

    那你有没试过称0.2g定容到25mL?你问过他们的称样量吗?

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  • wangjunyu

    第4楼2011/06/17

    应助工程师

    楼主是不是可以做个加标检测 啊

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  • 玉米馒头

    第5楼2011/06/18

    应助达人

    确实,ICP面对复杂基体的时候,无论怎么选线,干扰很难避免,即便使用仪器自带的校正功能也不见得有用。

    拿PE的IEC功能来说,其处理方式是默认干扰物的干扰在校正范围内亦成线性,但是遇到楼主的情况就不见得了,如此高的干扰物浓度,说不定光谱干扰都早饱和了。

    0.2g称样量貌似少了些,原子吸收/ICP测都很吃力吧。

    chemistryren(chemistryren) 发表:基体复杂时用ICP测定未必准.建议相信原子吸收数据.

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  • 只是蝴蝶不愿意

    第6楼2011/06/18

    对于金属而言,10g,5g定到25毫升的话,存在的干扰确实是比较大的,还是问一下人家的称样量,定容体积,基体等,然后再用两个不同的仪器去测试,再看看其结果如何。一般这种情况下不会相差太大的。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/06/18

    从最基本的原理来看,原吸采用的吸收法比ICP的采用发射法要准确

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  • lilylau

    第8楼2011/06/18

    前处理很重要啊,LZ先问问人家如何处理的呀

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  • bigbighead

    第9楼2011/06/18

    兄弟呀,难道国标是10g到25ml定容,2g到25ml也够高了。你30ppm,即使稀释50倍,也无妨呀。

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  • bigbighead

    第10楼2011/06/18

    还有2个方面的问题:
    1、你的标准品是否和样品进行基体匹配?
    2、你10g的样品,要多少酸溶解,我认为你的用酸量太大,也可能酸带进了太多空白值,有跟空白吗?你的平行样如何?

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