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关于元素分析中标准溶液、高纯酸、水及其他耗材的选择以及实验室器皿清洗

  • reagentlife
    2012/01/10
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 众所周知,目前我们有很多元素分析的仪器,如AASHgAASAFSICP-AES/OESICP-MS等,那我们在产品与耗材的选择上是如何选择的?请大家针对以下问题分享自己的选型经验。

    1.
    元素标液的选择:AAS标液还是ICP-MS标液?

    2. 样品消解用高纯酸的选择:是ppmppb还是ppt级别酸的选择?

    3. 水的选择:是超纯水还是蒸馏水?

    4. 容量瓶、移液管、量筒等量具的选择:是玻璃材质还是塑料材质的?

    5. 实验室器皿如何清洗?

    6. 油基质样品中元素的分析该选择何种基质的元素标液,是常规水基质标液(稀硝酸/盐酸/氢氟酸等)还是有机基质标液(矿物油、甲苯基质等)?

    7. 不同浓度(1000ppm、100ppm、10ppm、1ppm)元素标准溶液开瓶后的保质期一般是多久?
    1000ppm、100ppm、10ppm、1ppm新配置标液的有效期一般是多久?

    我在安谱论坛也发过,在这里重复发一下,希望各位元素分析领域的朋友畅所欲言,分享一下自己的经历。
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  • reagentlife

    第1楼2012/01/10

    1.关于元素标液的选择:AAS标液还是ICP-MS标液?

    AAS、HGAAS、AFS推荐使用AAS标液,价格便宜,ICP-OES/AES、ICP-MS推荐使用ICP-MS标液,同时ICP-MS标液 > AAS标液,ICP-MS标液可以替代AAS标液,但AAS标液不建议用在ICP分析上。为什么要这样选择?AAS标液与ICP-MS标液有什么区别?
    1.AAS与ICP分析仪器之间的区别?
    a.检测原理不同
    AAS 不同元素会吸收不同波长的光
    ICP 不同元素会发射不同波长的光
    b.单次检测元素数量不同
    AAS 1
    ICP 70
    c.仪器检测灵敏度不同
    AAS 50-5000ppb
    HGAAS 0.1-50ppb
    ICP-AES/ICP-OES 1-100ppb
    ICP-MS 0.001-5ppb

    2.AAS标液与ICP-MS标液之间的区别?
    a.用于配置标液的起始物质starting material选择不同:
    AAS通常选择产品纯度在99.0%以上的优级纯的无机盐或者金属氧化物,剩余1%的杂质会带入其他元素杂质;
    ICP-MS则选择纯度在99.99%甚至更高的无机盐或者金属氧化物;
    b.基质matrix的选择不同
    AAS标液通常选择ppm级别的优级纯酸,部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸;
    ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸;

    结论:AAS元素分析灵敏度较ICP差,ICP受背景元素杂质干扰,所以ICP-MS应选择ICP-MS标液,在样品前处理用酸以及元素稀释上,ICP-AES/OES应选择ppb级别的超纯酸,ICP-MS应选择ppt级别的酸。

    下面是国外专业元素标液生产商的回复,大家可以分享一下:
    1°The difference between AAS standards and ICP-OES/MS standards is the starting material. AAS standards are typically made from ACS grade salts. This means the purity of the material is about 99%. The other 1% of the material can be trace amounts of other metals. The ICP-OES/MS standards are made from high purity metals salts or oxides typically 99.99% or better. This limits the amount of trace metals in a standard. AA does not have enough sensitivity to detect the impurities, ICP-OES/MS do. If your customer was to buy some AA single element standards and combine them to make a mix, they may issues if they use an ICP-OES/MS instrument.
    2°There are different grade acids used for different techniques. AAS standard only need ACS grade acids. While some ICP-OES can use ACS Grade Acids the detection limits for ICP-OES instruments has improved greatly over the past 20 years. Because of this improvement I recommend that a company using ICP-OES should use the Trace metal grade acids and the ICP standards. For ICP-MS work only use the highest purity acids and standards available.

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  • reagentlife

    第2楼2012/01/10

    2.样品消解用高纯酸的选择:是ppm、ppb还是ppt级别酸的选择?
    关于样品消解用、稀释用高纯酸的选择,上面已经回答了:
    AAS、AFS分析仪器通常选择ppm级别的优级纯酸,部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸;
    ICP-OES/AES通常选用ppb级别的酸;
    ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸,部分厂商也会选择用重蒸酸;

    备注:
    a.元素标液稀释用稀酸尽量选择与标液浓度相同的基质来稀释;
    b.在金属元素含量上,pptc.ppm、ppb、ppt是按金属元素的杂质含量来区分的,通常情况下ppm和ppb级别的酸用PE包装,有的也用玻璃瓶包装,但玻璃瓶危险,一旦摔破对实验人员安全影响大,ppt级别的酸通常用特氟龙材质来包装如PFA等,所以ppt级别的酸贵跟包装也有关系。
    关于何种情况选择优级纯ppm级、ppb、ppt级的酸上面的帖子提过,对了做元素分析,如果需求量不是很大建议还是选择高级别的,第三方量大,选择分析纯的毕竟成本低。

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  • reagentlife

    第3楼2012/01/10

    3.水的选择:是超纯水还是蒸馏水?
    在元素分析上推荐使用超纯水,金属元素杂质含量低。
    目前市场上可以提供的超纯水仪器,可以产出金属元素背景含量在10ppb、3ppb以及0.1ppb以下的,
    应根据分析需求选择相应级别的纯水机,在AAS、AFS上可以选择10-3ppb以下的纯水机,ICP的则应推荐
    0.1ppb以下的纯水机。

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  • reagentlife

    第4楼2012/01/10

    4.容量瓶、移液管、量筒等量具的选择:是玻璃材质还是塑料材质的?
    玻璃是硼硅酸盐产品,除含有惰性的SiO2和B2O3外,还含有不少K/Ca/Na/Mg/Al等金属元素,与溶液接触时会有金属元素析出等现象导致溶液元素背景值上升,因此在元素分析实验室器皿材质的选择上,应尽量避免使用玻璃器皿,因此推荐选择金属元素背景值极低的特氟龙材质的器皿(不仅金属含量极低,清洗液非常方便)或者其他材质如PP、PMP材质的塑料器皿,以降低引入金属元素背景值。

    分享star老师的观点:器皿的选择,除了玻璃中容易溶出的金属元素以外,还是推荐使用玻璃器皿,因为玻璃器皿的定量准确性更好,并且更易清洗,由于塑料材质对水的不浸润性,所以在清洗中反而很麻烦。

    我在后面的帖子已有回复我的看法,大家有好的idea可以拿出来分享和讨论的。在这里要谢谢huangza、木有才、star等老师的参与与分享啊!等讨论好后我会重新整合一下这些观点。

    PS:木有才老师的名字老师打错了,更正过来了。

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  • reagentlife

    第5楼2012/01/10

    5.实验室器皿如何清洗?
    a.如果想要很干净的话,最好用酸煮;
    在聚四氟乙烯的消解瓶,每次用之前大约移取5毫升的浓硝酸,然后放在150度的电热板上酸煮30min,加热后,酸就挥发了,从而带走瓶子上面的残留杂质;(备注:其他材质不耐受高温酸煮,如PP、PE等)

    补充一下star老师的观点:清洗最好是浸泡过夜加稀酸煮,再用纯水冲洗,如果只是蒸干酸,是无法带走金属元素的。谢谢大家多讨论和分享。

    b.在10%浓度左右的硝酸(也有的选择20%的酸)浸泡过夜,不用的时候可以一直浸泡在稀酸中,适合各种材质实验室器皿;
    当样品量较大时,大部分用户会选择用酸浸泡。
    对于酸的种类的选择上,大部分情况下选择HNO3,如果分析N元素就不能选择HNO3了。

    上述方法是我在与几个客户沟通下来后总结出来的,对于其他的清洗方法大家可以发上来讨论一下。

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  • reagentlife

    第6楼2012/01/10

    6.油基质样品中元素的分析该选择何种基质的元素标液,是常规水基质标液(稀硝酸/盐酸/氢氟酸等)还是有机基质标液(矿物油、二甲苯基质等)?

    在废润滑剂、石油产品、水产品、食用油、脂、肉和工业溶剂等物质中的痕量金属元素分析上,以及其他可用于测定非水溶剂中金属元素检测上,推荐使用金属有机标准溶液,如矿物油、二甲苯基质。

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/01/12

    楼主辛苦,这么好的帖子,怎么没有人支持?

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  • happy爱米粒

    第8楼2012/01/12

    请问ppb.ppm,ppt是怎么区分的?我们都是通过优级纯、分析纯等选择的

    reagentlife(reagentlife) 发表:2.样品消解用高纯酸的选择:是ppm、ppb还是ppt级别酸的选择?
    关于样品消解用、稀释用高纯酸的选择,上面已经回答了:
    AAS、AFS分析仪器通常选择ppm级别的优级纯酸,部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸;
    ICP-OES/AES通常选用ppb级别的酸;
    ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸,部分厂商也会选择用重蒸酸;

    备注:
    a.元素标液稀释用稀酸尽量选择与标液浓度相同的基质来稀释;
    b.在金属元素含量上,ppt

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  • huangza

    第9楼2012/01/12

    应助达人

    消解用的高纯酸的选择:我们使用进口硝酸,不知道是属于哪种ppt、ppb、ppm级别的酸?
    水的选择:一直用的双蒸水;
    容量瓶、移液管、烧杯都是玻璃材质;
    器皿的清洗:用一定浓度的硝酸浸泡过夜,自来水冲洗,然后双蒸水冲洗数遍就行了

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  • reagentlife

    第10楼2012/01/13

    ppm、ppb、ppt是按金属元素的杂质含量来区分的,通常情况下ppm和ppb级别的酸用PE包装,有的也用玻璃瓶包装,但玻璃瓶危险,一旦摔破对实验人员安全影响大,ppt级别的酸通常用特氟龙材质来包装如PFA等,所以ppt级别的酸贵跟包装也有关系。

    关于何种情况选择优级纯ppm级、ppb、ppt级的酸上面的帖子提过,对了做元素分析,如果需求量不是很大建议还是选择高级别的,第三方量大,选择分析纯的毕竟成本低。

    木有才(xgy2005) 发表:请问ppb.ppm,ppt是怎么区分的?我们都是通过优级纯、分析纯等选择的

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