yefei19
第2楼2011/06/18
谢谢前辈的回复,我是新手,多谢指点。我把二维晶格像和衍射斑以及我自己标的都压缩了,在附件里。这个样品是掺La0.5%的金红石型纳米二氧化钛,二氧化钛是四方晶系的。我吧我标定的过程写下来,有什么不对的地方敬请指正,不胜感激啦~
(1)二维晶格像中,量出了十多个条文的总长度,用总长度*5(因为标尺是5nm),然后再除以237(我量了它的5nm标尺长度为237),然后在除以量的总条纹的个数,这样算出两个相邻条纹的间距,图中为3,25A,然后在PDF卡片中找到TiO2的各个面间距,发现与(110)面对应的较好(它上面写的是3,247A),不知这样做对不对,有什么错误没有,尤其是在量条纹间距然后换算的时候,总觉得5nm对应237的长度处理起来不是那么靠谱,但是地图上不就是这么算的么,我是新手哈,请指教
(2)衍射斑那张图里,那是FFT变换后的图吧,做实验的老师是那么说的,我也觉得点不是太清晰地,我是找出平行四边形,量出边长,用边长*5/237,再取倒数的,这样得到的是面间距,然后在pdf里找对应的面,发现211,101的面较好的对应上了,但是靠近投射斑的那个较亮的点面间距为2.6A左右,在PDF卡片里TiO2没有这样的面间距,怎么办?在衍射斑中量出了平行四边形的边长后也要向在二维晶格像中换算吧,就是边长*5/237,然后在取倒数?那个没有对应上的面怎么办?而且我用夹角来验证晶面的时候发现面间距对应比较好的211和101面间的实测夹角与算出来的夹角相差比较大,达5°到10°的样子。无语啊
跪求高手解决这个问题!!!
yefei19
第7楼2011/06/19
(1)如上图所示,用DM量出平行四边形的边长和夹角
(2)对长为194.3的那个边,194.3*5/237=4.099,然后取倒数得到斑点的晶面间距为2.44A。如下如所示
(3)然后去查PDF卡片,如下图所示
找到了101面但是2.649A的面找不到,所以我就先把对角的那个店确定了,为1.69A,(211)面。如下图
(4)于是确定那个2.649A的面为110,如下图所示
(5)现在就是用角度校正了。我用的软件算他们的夹角,比如,101和110 的夹角如下图所示
与图中标的角度44.1+39.3=93.4差距太大,于是考虑晶面族的问题,算了-101,110间角度为112°,011和110也为67.48其他各组也都考虑了,没有在90°附近的,211和101的也都考虑了,反正就是角度对不上,我知道角度再标的过程中是非常重要的,因为面角守恒。所以求救啦