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基线突然隆起影响检测。。求问如何解决

  • arthurw321
    2011/06/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 本来好好的,前几天进样的时候突然基线在出峰的地方隆起,试过甲醇冲洗不管用。流动相是乙腈和水,梯度洗脱。进纯乙腈或水基线都会在同样的地方隆起。甚至放空针都会隆起。请问这是为什么?如何解决呢~~~柱子是C18的
  • 该帖子已被版主-boboenid007加2积分,加2经验;加分理由:实用性故障
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  • noodle12345

    第1楼2011/06/21

    以前流动相是什么?乙腈做流动相时间长的话对泵不好,先用纯水和甲醇冲系统后试试看。

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  • arthurw321

    第2楼2011/06/21

    流动相一直是乙腈和水。用了又快一个月了。之前用甲醇和水洗了半天,结果再进样直接不出峰了……基线是很平。用乙腈水跑了半小时再进样又在同样位置隆起。。。。

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  • zhetengwang

    第3楼2011/06/21

    我估计应该是水的问题。

      可能是你所使用的水中含有有机杂质,这些杂质在柱上富集,在一定的时间内冲出。

      建议换用超纯水。或者用反渗透水再双蒸,可确保水无问题。

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  • 依旧

    第4楼2011/06/22

    1,柱子污染严重2,样品被污染了。但是你说注已经或是水都会在峰位置隆起。那就是柱子污染了。你用纯甲醇或乙腈小流量反冲下时间久点。再试试看,

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  • jiaodandan

    第5楼2011/06/23

    一、判断为仪器本身系统或色谱柱的问题;
    二、换根同型号的另外一根色谱柱再试下,如果也是在该位置隆起,则判断为仪器系统污染;(解决方法为:将色谱柱更换为两通,也有人称之为短接,用HPLC级异丙醇以2~3ml/min的流速冲洗4~5个小时,再更换HPLC级水以同样方法冲洗)反之则判断为色谱柱问题;
    三、若为色谱柱问题,可将色谱柱两端拆开,将柱筛板用异丙醇超声洗涤30min,再换水洗涤,若自己有填料,可以将色谱柱入口端的填料更换了;都解决不了问题的话再试试反接!

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  • zhaohua8011

    第6楼2011/06/23

    色谱柱被污染可能性极大!再则是不是系统有漏液!

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  • xuhua987

    第7楼2011/06/23

    貌似是进样阀和(或)样品定量环脏了,可能不是色谱柱的问题

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  • lzy2003911

    第8楼2011/06/24

    色谱柱原因可能比较大

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  • boboenid007

    第9楼2011/06/24

    怎么能放空针呢?你的系统里有空气或气泡一直没有排除!
    如果是色谱柱的问题,请试换另一只C18柱进同样的流动相检测是否有隆起的鼓包!
    如果是系统问题,请打开purge阀大流速冲洗!

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  • 晨曦

    第10楼2011/06/27

    试剂(包括水)是否纯净?

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