【求助】关于盐酸克仑特罗检测的求助

只用酶标仪测过没用液质做过，希望有高手帮忙解答。

我们用的是热电的TSQ机器，柱子用的安捷伦的xdb-c18 ，方法就是参照国标22286做的，回收率比较低，但峰形没问题。

先给你一张用Ａｇｉｌｅｎｔ　６４６０做的ＴＩＣ图，两个物质前面是莱克多巴胺，后面是克伦布特罗．


1.1.1 HP$$lc conditions

Mobile phase A : 0.1 % formic acid in water (6.1.1)

Mobile phase B : 0.1 % formic acid in acetonitrile(6.1.2)

Injection volume : 2 µL

Column : Waters Acquity, BEH C18, 2.1 mm x 50 mm, 1.7 µm ID

Flow rate : 0.3 mL/min

Gradient : the $$lc gradient is described in Table 1

Column oven temperature : 30 °C

Autosampler temperature : room temperature

Diverter valve : the HP$$lc flow is directed into the MS detector between 3.0 and
9.0 min.

Table 1. $$lc gradient used for the analysis of ractopamine and clenbuterol.

我在做川丁特罗时，用过克仑特罗作内标。甲醇溶解，Welchrom-C18(04.6*150,5um),甲醇：0.2%甲酸水溶液=50:50，流速0.8，进样20UL，6410QQQ，ESI，Positive。保留时间4.25左右，峰型较好。

你好，你的分离条件是什么？莱克多巴胺和克伦特罗分离的不错，我们的是紧紧连一起出来的。不太理想。

johne0212(johne0212) 发表:先给你一张用Ａｇｉｌｅｎｔ　６４６０做的ＴＩＣ图，两个物质前面是莱克多巴胺，后面是克伦布特罗．


1.1.1 HP$$lc conditions

Mobile phase A : 0.1 % formic acid in water (6.1.1)

Mobile phase B : 0.1 % formic acid in acetonitrile(6.1.2)

Injection volume : 2 µL

Column : Waters Acquity, BEH C18, 2.1 mm x 50 mm, 1.7 µm ID

Flow rate : 0.3 mL/min

Gradient : the $$lc gradient is described in Table 1

Column oven temperature : 30 °C

Autosampler temperature : room temperature

Diverter valve : the HP$$lc flow is directed into the MS detector between 3.0 and
9.0 min.

Table 1. $$lc gradient used for the analysis of ractopamine and clenbuterol.

Time (min)	A (%)	B (%)
0	96	4
2	96	4
12	40	60
12.1	96	4
16.0	96	4

进样量太多了，减少进样量，进5μl试试

您好，请问两个目标物混标后一起做，到时分析样品时怎么分析？是分别做两条曲线各自分析还是合着做一条曲线？在定量软件上应该怎么操作呢？

johne0212(johne0212) 发表:先给你一张用Ａｇｉｌｅｎｔ　６４６０做的ＴＩＣ图，两个物质前面是莱克多巴胺，后面是克伦布特罗．


1.1.1 HP$$lc conditions

Mobile phase A : 0.1 % formic acid in water (6.1.1)

Mobile phase B : 0.1 % formic acid in acetonitrile(6.1.2)

Injection volume : 2 µL

Column : Waters Acquity, BEH C18, 2.1 mm x 50 mm, 1.7 µm ID

Flow rate : 0.3 mL/min

Gradient : the $$lc gradient is described in Table 1

Column oven temperature : 30 °C

Autosampler temperature : room temperature

Diverter valve : the HP$$lc flow is directed into the MS detector between 3.0 and
9.0 min.

Table 1. $$lc gradient used for the analysis of ractopamine and clenbuterol.

Time (min)	A (%)	B (%)
0	96	4
2	96	4
12	40	60
12.1	96	4
16.0	96	4

所有的分离条件都在上面有写呢．标准品是混标，我真的要把方法给你传上去吗？做实验的时候是一起做的，到分析的时候定量软件是可以选择物质，当你选择的是Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ的时候所有结果是Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ的，选择Ｒａｃｔｏｐａｍｉｎｅ的时候出现的时Ｒａｃｔｏｐａｍｉｎｅ的标准曲线和定量结果．
另外，我想你需要参加一下Ｍｕｓｓｈｕｎｔｅｒ的培训了，你好像对软件都不熟悉呢。

目前也正在做。。试过waters 的symmetry柱子，10%水相几个物质都无法分离，基本无保留。。。3楼的这个条件其他几种像沙丁胺醇特布他林这些是不是出峰时间很早呢？