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【求助】用HPLC测定短链有机酸

液相色谱(LC)

  • 论坛里的朋友们有没有做过用高效液相来测定短链有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸)的呀,我做的厌氧反应器中挥发酸的测定,在挥发酸浓度几个毫克的时候根本测不到峰,干扰太大了,看文献中,有人做的检出限是3个毫克没升的浓度,不知道大家有什么好方法来改善出峰情况呢?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2011/06/22

    你那采取的是什么分析条件?

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  • 有水有渝

    第2楼2011/06/22

    应助达人

    按国家标准试试:食品中有机酸

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  • kylabs

    第3楼2011/06/22

    要看你的前处理条件和标样的分离情况。

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  • jancy134

    第4楼2011/06/23

    我采取的条件是:
    色谱柱:agilent ZORBAX SB-C18 250*4.6
    流动相:12nM磷酸二氢钾,ph2.0 : 甲醇=90:10
    流速1ml/min
    柱温 30℃
    紫外检测波长213nm
    进样量 10μl

    另外 我做几次试验后发现 我的条件下检测波长为213nm时候基线比210nm时候要来的平稳,但是文献里面都是用的210nm,这样的话我可以直接用213nm来做为我的检测波长么?可是又没有文献支持,可以这么做么?(今天问了下老师,她说哪里响应更大就用哪里,所以改成210nm了)

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  • jancy134

    第5楼2011/06/23

    国家标准中测的是酒石酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸。检出限分别为0.1μg/ml,0.3μg/ml,0.5μg/ml,2.0μg/ml,不知道怎么达到这样的检出限,我的检出限低是因为溶剂峰的干扰么?我在甲酸浓度30mg/L时候甲酸峰的响应才0.8mv,峰面积6578,而杂峰的响应却达到2.5mv。

    有水有渝(xky0230699) 发表:按国家标准试试:食品中有机酸

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  • kylabs

    第6楼2011/06/23

    你的目的物和标准又不一样,样品也不一样,不能完全看着标准做。
    关于波长,要你哪个波长下的S/N高,干扰更小。

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  • jancy134

    第7楼2011/06/23

    哦 学习了 谢谢

    kylabs(kylabs) 发表:你的目的物和标准又不一样,样品也不一样,不能完全看着标准做。
    关于波长,要你哪个波长下的S/N高,干扰更小。

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