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【求助】急！急！急！请教关于AFS方面的问题

zcyhappy13

2011/06/23

原子荧光光谱（AFS）

近段时间我在用AFS作As，Hg的过程中发现了一个奇怪的现象，做标准曲线时我是用仪器自动稀释的办法做的，测As当我最高点用20ppb时，其他点是1ppb,5ppb,10ppb,15ppb,20ppb. 10ppb这个点它的荧光强度达到3000~4000，；当我最到点用10ppb时，其他点是1ppb,2ppb,4ppb,8ppb,10ppb,但10ppb这个点的荧光强度之有300~400，相差了将近10倍，不知道是怎么回事，我们用的仪器是海光的2000，做这两个标准曲线的仪器条件都是一样的，所配的标液用的也是同一瓶，这段时间做了很多次实验，发现都出现这种情况，不知道是怎么回事，所以想请教一下各位，谢谢！！！
( 我们的标液配制是：10ppb: 0.5ml 1ug/l的As标+25mlH2SO4(1+9)+5ml硫脲，然后用水定容到50ml;
20ppb: 1.0ml 1ug/l的As标+25mlH2SO4(1+9)+5ml硫脲，然后用水定容到50ml;
载流液用5%HNO3，还原剂用2%KBH4)

分
该帖子已被版主-coffee8加3积分，加2经验;加分理由:确实比较奇怪！

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woozyfairy

第1楼2011/06/23

不知道测量效果如何，要是10个的荧光值在300多，那本底又有多少，线性应该会比较差吧。。。。在此大胆怀疑下---是软件内部自动稀释的时候出问题的吧。

0

1076443939

第2楼2011/06/23

如果排除了试剂的问题，那就是软件的问题了

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coffee8

第3楼2011/06/23

问一下楼主线性怎么样？

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coffee8

第4楼2011/06/23

如果线性没问题，建议你将标准溶液重新配制一下！

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zcyhappy13

第5楼2011/06/23

空白的荧光强度在100左右，线性还可以，一般都有0.996以上
woozyfairy(woozyfairy) 发表:不知道测量效果如何，要是10个的荧光值在300多，那本底又有多少，线性应该会比较差吧。。。。在此大胆怀疑下---是软件内部自动稀释的时候出问题的吧。

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zcyhappy13

第6楼2011/06/23

线性还可以，一般都在0.996以上
coffee8(coffee8) 发表:问一下楼主线性怎么样？

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zcyhappy13

第7楼2011/06/23

每次测的标液都是新配的，但都是出现这种情况。
coffee8(coffee8) 发表:如果线性没问题，建议你将标准溶液重新配制一下！

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coffee8

第8楼2011/06/23

测As当我最高点用20ppb时，其他点是1ppb,5ppb,10ppb,15ppb,20ppb.

楼主试一下，把10ppb的当成20ppb的这样测一下，也是按照这个稀释比例试试

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jamesbond1018

第9楼2011/06/23

我发现海光的机器信号都很高可能是流动注射的方式吧
楼主为什么用硫酸呢？硫酸的空白很高的很恐怖

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gongyun040222

第10楼2011/06/24

我没有看错线性吧怎么会是0.996 不是线性应该在0.999以上才能用的吗
zcyhappy13(zcyhappy13) 发表:线性还可以，一般都在0.996以上

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