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【原创】砷空白相差很大

  • gongyun040222
    2011/06/24
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我最近在准备做考核样 要用的东西都是用20%的硝酸浸泡过夜的 但是就是这种情况下 测定样品空白 四个有两个荧光值为800 两个 (我的样品空白是加入硫脲抗坏血酸 和盐酸) 做了好几次都是这样的情况 样品空白超级不稳定 但是标准空白 也就是5%的盐酸荧光值一直都维持在200-220之间 能帮我分析一下原因吗?谢谢
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  • shiyanshi

    第1楼2011/06/24

    你的样品空白是怎么处理的?是直接在盐酸里加的硫脲抗坏血酸?
    如果是直接加的,没经过前处理消解过程的话,那就是里面含砷比较高,换个其他厂家的试剂试一下,或者新开一瓶,有可能是污染了。如果样品空白经过消解处理,那有可能是器皿和试剂都存在污染的可能。可以逐一去判断。直接往前处理的器皿里加点载流震荡几下,然后上机当样品测一下,如果减完空白荧光值大概在0左右的话,那就不是器皿的问题,就可以直接在载流里加硫脲抗坏血酸上机测试,看看数值是否正常 就能找到问题的所在了

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  • coffee8

    第2楼2011/06/24

    是否与你的硫脲和抗坏血酸有关系呀?

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  • wcxin

    第3楼2011/06/25

    仪器正常清洗了没有

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  • coffee8

    第4楼2011/06/25

    重复测定同一个空白是否稳定呢?
    如果是不同空白的差异比较大,可能存在污染问题呀!

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  • gongyun040222

    第5楼2011/06/27

    [quote]原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:我的样品是直接加硫脲 抗坏血酸 不消解的 我发现空白很高后 就同一瓶蒸馏水做了六个空白 得出的荧光值从两百多到八百多不等

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  • shiyanshi

    第6楼2011/06/27

    6个空白加的东西都是一样的话,那就还是器皿有问题啊,你可以用200多的那个器皿重复配置几次,看看一样不一样

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  • gongyun040222

    第7楼2011/06/27

    同一批的空白 加入相同的硫脲和抗坏血酸 可是空白荧光值从270到800 应该不是试剂的原因吧

    coffee8(coffee8) 发表:是否与你的硫脲和抗坏血酸有关系呀?

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  • gongyun040222

    第8楼2011/06/27

    同一批的空白 加入相同的硫脲和抗坏血酸 可是空白荧光值从270到800 应该不是试剂的原因吧

    coffee8(coffee8) 发表:是否与你的硫脲和抗坏血酸有关系呀?

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  • coffee8

    第9楼2011/06/27

    那就考虑一下你的器皿的问题
    楼主的器皿都是如何清洗的呢

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  • gongyun040222

    第10楼2011/06/28

    按照规范用20%的硝酸浸泡超过了24小时 昨天刚试过用50%的硝酸浸泡三小时 还是做了六个空白 结果五个值正常 只有一个偏高
    (其它条件都没有改变 ) 所以应该是器皿的原因 建议大家可以用高浓度的硝酸浸泡

    coffee8(coffee8) 发表:那就考虑一下你的器皿的问题
    楼主的器皿都是如何清洗的呢

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