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【求助】四氢呋喃大漂移

  • cocozhe521
    2011/06/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气中的四氢呋喃,我们用填充柱作的,在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟,后来就一直这样做的,也没什么问题。前不久,采的管道中的四氢呋喃,出峰时间漂移到1.5分钟,而3.5分钟没有峰,我们认为结果是未检出,客户提出疑问,说他们的污染源就是四氢呋喃,怎么会未检出呢?无奈重新进标液,奇怪的事情发生了,标液出峰时间也漂到1.5分钟,也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了,而只有5分钟的运行时间,峰就漂移了2分钟,这以前从来没碰到过。
    这个问题找不到原因,我个人分析是1)首先想到的是柱子脏了?进样口脏了?2)样品浓度太大了? 3)柱子坏了? 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙!
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  • 阿宝

    第1楼2011/06/23

    是不是柱效不行了,保留弱了?

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  • zihan_love

    第2楼2011/06/23

    你每次做样品前不做标准的吗?一般标准都是每次都要做的。

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  • cocozhe521

    第3楼2011/07/20

    一般不作得。都是过一段时间才作的。

    zihan_love(zihan_love) 发表:你每次做样品前不做标准的吗?一般标准都是每次都要做的。

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  • frysun

    第4楼2011/07/20

    你们真牛,这是不规范的,还好客户只是提出疑惑,弄不好会大官司的,每次样品和标准都要同时做!

    cocozhe521(cocozhe521) 发表:一般不作得。都是过一段时间才作的。

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  • xdzh130

    第5楼2011/07/21

    你的仪器是进口还是国产的?可否说说具体品牌型号?有没有不小心动了气路的流量控制阀?填充柱用了多久了?柱温箱温控精度高不?这些因素只要动了一个,你的保留时间就会变的。如果是国产老仪器,最好把所有参数都记录在案,每次做样前对照一下有无变动,以便及时调整。另外,最好每批样都做标样,除非你用的是7890A!(严格说来都应当每次做)

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  • ghb1978

    第6楼2011/07/21

    一个可能是柱子的保留时间弱了,再一个可能是柱前压有变动,做实样最好是每次都要做标样对比,尤其是出具报告的单位

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