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【求助】PAHs进样方式

气质联用(GCMS)

  • Agilent的6890N-5975B,做PAHs时,溶剂为甲苯,想用不分流进样。看到有文献设置进样条件为:不分流,1uL,柱温50℃/1min,但没有分流阀的设置。请问熟悉PAHs的朋友,一般分流阀的流量怎么设置?我想设为50ml/min@1.00min,可以吗?
    另外,为降低检出限,我可以再加大进样量吗(如加大到4uL)?
    先谢过了!
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  • ruan651209

    第1楼2011/06/26

    1 为50ml/min@1.00min,没问题。


    2 进样量通常为1UL,主要 受限于衬管体积及柱流量。
    假定柱流量为1ml/min,你进4uL,进样口温度250,那么溶剂膨胀体积可计算
    ,估计超过衬管体积了;完全走完膨胀的溶剂的时间也能得出了。

    3 依ZEK标准,1UL进样完全满足限量要求(假定50倍体积定容)
    降低检测限,主要靠浓缩,但样品可能就很脏了。

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  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:谢应助
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  • ixin9

    第2楼2011/06/26

    谢谢2楼的专家,再请教几个问题:
    1. 我的PAHs检出限只能做到大约0.02ppm,大家有能做到0.005ppm的吗?
    2. 为降低检出限,是采用脉冲不分流好,还是普通的不分流好呀?

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  • ixin9

    第3楼2011/06/26

    进样口温度250℃吗?
    我设置的是280℃。我原来试过用柱温280℃,最后两个峰出不来(ZEK标准,16种PAHs),所以我没敢用进样温度250℃。你用250℃效果怎样?望指教!

    ruan651209(ruan651209) 发表:2 进样量通常为1UL,主要 受限于衬管体积及柱流量。
    假定柱流量为1ml/min,你进4uL,进样口温度250,那么溶剂膨胀体积可计算
    ,估计超过衬管体积了;完全走完膨胀的溶剂的时间也能得出了。

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  • ruan651209

    第4楼2011/06/26

    1 俺这儿是6890A-5973,最后一点是3.2PPB, 最后几个组份信背比小于10了
    2 PAH很稳定,脉冲与否应差别不大,可一试
    3 时样口温度依标准,可。250度为拟计算值(也是通常方法常选值)
    220-300均可一试。

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  • ixin9

    第5楼2011/06/26

    3.2ppb!楼上做的真好,羡慕中!我的检出限呀!

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  • foggy97

    第6楼2011/06/27

    哇~3.2ppb!我至今还在0.5ppm,解决不了

    ruan651209(ruan651209) 发表:1 俺这儿是6890A-5973,最后一点是3.2PPB, 最后几个组份信背比小于10了
    2 PAH很稳定,脉冲与否应差别不大,可一试
    3 时样口温度依标准,可。250度为拟计算值(也是通常方法常选值)
    220-300均可一试。

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  • foggy97

    第7楼2011/06/27

    你0.02是怎么做的啊?我只能做到0.5,我还不知道问题在哪儿

    ixin9(ixin9) 发表:谢谢2楼的专家,再请教几个问题:
    1. 我的PAHs检出限只能做到大约0.02ppm,大家有能做到0.005ppm的吗?
    2. 为降低检出限,是采用脉冲不分流好,还是普通的不分流好呀?

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  • ruan651209

    第8楼2011/06/27

    这个是标液浓度,如样品含量任谁单极做不了这么低的。

    foggy97(foggy97) 发表:哇~3.2ppb!我至今还在0.5ppm,解决不了

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  • 穆紫冰

    第9楼2011/06/27

    用GC/MSMS做就可以的

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  • damoguyan

    第10楼2011/06/27

    这个应该和采集方法有关系,同一瓶标液不同的方法采信号强度,信背比一般会有一定的差异,最好参考ZEK上面的采集

    foggy97(foggy97) 发表:你0.02是怎么做的啊?我只能做到0.5,我还不知道问题在哪儿

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