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【求助】气相色谱分析不稳定，重复性差

csuwinson

2011/06/26

气相色谱（GC）

我做的4-甲基苯酚的脱氧实验，产物为甲苯和甲基环己烷，溶液为萘烷，产物实时分析；色谱仪程序设定为：温度50度恒温5分钟，升至60度恒温5分钟(步进3度每分钟)，然后升至120度恒温1分钟（步进5度每分钟），再升温至260度恒温1分钟（步进20度每分钟），注射温度240，检测温度280。随着反应时间的增加，反应物甲基苯酚的浓度应该逐渐下降才对，表现在质量积分比下降，但是现在却经常出现混乱，时而增加，时而降低，同一个样品重复几次，甲基苯酚的质量积分比也会不同，但是产物甲苯和甲基环己烷的积分比却比较稳定；以前这种现象不明显，自从换了新柱之后，变得很严重，重复性较差，在甲基苯酚出峰处有一定的基线上漂；尝试在高温运行十几个小时，可以消除极限上扬，但是测了几个样之后又开始漂移，本人学材料的，对色谱不太懂，请教各位高手！谢谢！

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阿宝

第1楼2011/06/26

猜想一下，楼主用的是什么柱子？非极性柱子？对甲基苯酚峰型是不是拖尾？
上传个图看看先
另外，原来情况如何？

0

锦儿

第2楼2011/06/27

看图~~学习学习

0

csuwinson

第3楼2011/06/28

AT-5柱子，峰型还可以，没有拖尾，但是基线上漂，萘烷和甲基苯酚均有上漂，旧柱子有这种现象发生，但是不严重，换新柱之后就更严重了。

0

yzguo

第4楼2011/06/28

重新老化柱子再看看。

0

luoqinliang

第5楼2011/06/28

重新老化柱子

0

csuwinson

第6楼2011/07/04

这是纯的萘烷溶液的谱图

阿宝(lpr20) 发表:猜想一下，楼主用的是什么柱子？非极性柱子？对甲基苯酚峰型是不是拖尾？
上传个图看看先
另外，原来情况如何？

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家有田

第7楼2011/07/04

柱子使劲老化一下吧。或者空走程序升温一晚上试试！

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csuwinson

第8楼2011/07/05

升温至260度，恒温16小时，貌似效果不明显啊，基线还是上漂；柱子使劲老化是什么意思啊？
家有田(1354www) 发表:柱子使劲老化一下吧。或者空走程序升温一晚上试试！

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雨木霖

第9楼2011/07/05

有没有试着切掉一截柱头？
csuwinson(csuwinson) 发表:升温至260度，恒温16小时，貌似效果不明显啊，基线还是上漂；柱子使劲老化是什么意思啊？

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csuwinson

第10楼2011/07/06

雨木霖(mickeylin) 发表:有没有试着切掉一截柱头？

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