【求助】络合滴定法测三元材料镍锰钴总含量的问题

你先检查一下（1）指示剂溶液是否变质了，资料上说，紫脲酸铵水溶液很容易变质。（2）你的PH值控制是否正确。络合滴定中，PH值对MY的稳定性、对指示剂的颜色及MIn的稳定性、对M的水解性都有非常显著的影响，很多人络合滴定出现异常往往是指示剂或PH值的问题。
方法很简单：取一点锰或钴或镍的标液，在相同条件下滴定，看是否正常。
本身钴、镍很多情况下对指示剂都有封闭作用，这就是不变色的现象，但我也查过资料，紫脲酸铵可以指示这三个离子的直接滴定。不过我想可能条件还是会苛刻一些的，例如，热滴定，返滴定等。所以，你要考虑是不是控制条件不合理。

你可以用反应滴定的方法来检测一下是否会有颜色变化（条件控制好后，加入一定过量的EDTA标液，加热反应完全，再用钙或锌标液来滴定，它也能指示钙、锌，但颜色可能会略有差异）。使用了返滴定后，封闭等问题都可以解决了。