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【求助】DSC曲线分析

  • zyscontrol
    2011/06/26
  • 私聊

热分析仪

  • 我用硝酸锰、硝酸铈、柠檬酸制得干凝胶,然后将其进行DSC分析,参比样为三氧化二铝,在空气的氛围中。发现在220度左右出现吸热峰,在312度左右出现放热峰,我推断,312度左右的放热峰为柠檬酸盐的分解,但具体分解为什嘛就不清楚了,希望大家能给出详细的方程式。对220度左右的峰无法做出解释。还有,由于锰的变价,在340度之后为什么没有出现锰的氧化物之间的转变峰。我从文献中看到,在400度是会生成二氧化锰,继续加热至600度转化为三氧化二锰,加热至900度转化为四氧化三锰。不知道为什么看不到相变峰。从哪能查到锰的氧化物之间的准确相变温度。

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  • tutm

    第1楼2011/06/27

    柠檬酸一般200度就分解了

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  • zyscontrol

    第2楼2011/06/27

    220度左右的吸热峰,是否可能为硝酸锰或硝酸铈的熔化吸热呢?锰的氧化物的相变为什么没有反映在DSC曲线上呢?

    tutm(tutm) 发表:柠檬酸一般200度就分解了

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  • KK-yiqi

    第3楼2011/06/27

    应助达人

    是不是锰的氧化物的量少,体现不出来?看你的热流坐标挺大的。

    zyscontrol(zyscontrol) 发表:220度左右的吸热峰,是否可能为硝酸锰或硝酸铈的熔化吸热呢?锰的氧化物的相变为什么没有反映在DSC曲线上呢?

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  • tutm

    第4楼2011/06/27

    这些硝化物混合起来是不是有点类似火药啊!那个放热剧烈得很

    最好将组分单独分别测一下,不然猜测总不大好确定的

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  • zyscontrol

    第5楼2011/06/27

    我又重新画了张图,为温度--热流图,截取了上张图350度之后的部分。画出来的630度和730度左右能看到两个小峰,但是没基线作参考,可以算作吸热峰
    吗?还有温度升高了,为什么基线发生这吗大的偏移?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:是不是锰的氧化物的量少,体现不出来?看你的热流坐标挺大的。

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  • zyscontrol

    第6楼2011/06/27

    在配制溶液的时候,由于柠檬酸解离出氢离子,氢离子和硝酸根成为硝酸会氧化三价铈为四价铈,因而溶液会变为黄色,放热很剧烈的我认为铈柠檬酸锰和柠檬酸铈的分解反应,也可能含有部分硝酸盐吧。但之后的锰的氧化物的转化一直让我很费解。

    tutm(tutm) 发表:这些硝化物混合起来是不是有点类似火药啊!那个放热剧烈得很

    最好将组分单独分别测一下,不然猜测总不大好确定的

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  • zhourh

    第7楼2011/06/30

    zyscontrol(zyscontrol) 发表:我用硝酸锰、硝酸铈、柠檬酸制得干凝胶,然后将其进行DSC分析,参比样为三氧化二铝,在空气的氛围中。发现在220度左右出现吸热峰,在312度左右出现放热峰,我推断,312度左右的放热峰为柠檬酸盐的分解,但具体分解为什嘛就不清楚了,希望大家能给出详细的方程式。对220度左右的峰无法做出解释。还有,由于锰的变价,在340度之后为什么没有出现锰的氧化物之间的转变峰。我从文献中看到,在400度是会生成二氧化锰,继续加热至600度转化为三氧化二锰,加热至900度转化为四氧化三锰。不知道为什么看不到相变峰。从哪能查到锰的氧化物之间的准确相变温度。

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  • zhourh

    第8楼2011/06/30

    建议楼主做一个TG/DSC综合热分析,能解决你想解决的问题

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