老化验工
第1楼2011/06/27
楼主是要测定该两性物质溶液含量(固体纯度?),还是要测定常数?因为文献上已经给出了pKa1和pKa2的值,你再来测定似乎没必要了。
如果你要用紫外光谱法来测定含量,你先得配一个稀溶液,建议配水溶液(因水溶液溶解度尚可,用了有机溶剂说不定又弄出个溶剂吸收或溶剂效应的问题来),做一个光谱扫描(没有颜色就只扫200-400nm吧),看看有没有吸收峰,吸收峰强度怎么样?如果没有吸收峰,那么紫外分析就没指望了。如果有吸收峰,你还得再做PH值对吸光度的影响(最好做成不同PH值,试液浓度保持一致的光谱扫描,因为它们可以反映出更丰富的光谱变化规律来),确定定量条件。
因为它是一个两性物质,你看看水溶液的PH值是不是接近5.8,这个两性溶液不能准确滴定二级离解的H了,因为pKa2太小,滴定看不到突跃。又因为它的质子化酸的pKa1又较大,因此,很难用先质子化-滴定过量强酸-再滴定一级离解的质子化酸的方法来测定它(磷酸就可以反复地在二氢和一氢之间滴定转换)。
也可以考虑非水滴定。
老化验工
第3楼2011/06/28
如果你信得过我,可以先按下面做一做,然后把结果发给我(zlhuang0132@139.com)。
这样吧,你先配三个浓度均为0.10M,但PH值依次为0、5.8、12.0的溶液进行光谱扫描,把光谱曲线发来给我,我看看有没有用光谱法进一步研究的可能。
PH=0.0(1M的游离HCl),用HCl来调吧,你就算一算,稀释到50ml,里边应加多少某浓度的盐酸即可(包括将该物质质子化所需要的HCl),不必很精确(忽略);PH5.8的溶液就直接配成50ml水溶液,不加酸碱;12.0的溶液,按加入氢氧化钠来计算,包括中和-OH上的氢,最后也用PH试纸看一看。注意一定要保持两性物质浓度相同。