【求助】EDTA容量法测定铝滴定终点颜色怎么判断

通常你滴定终点颜色与你加过量的EDTA多少有关系，至于钛可以用苦杏仁酸来隐蔽，这样滴定出来的就不是铝钛含量了。

二甲酚橙XO指示时，颜色变化不灵敏的情况有几种情况：
1、溶液的PH控制不当，例如，滴定铋离子时，要求在PH1左右，事实上，很难调得准（PH试纸看不出明显的颜色变化），PH过高则铋水水解，过低则BiY络合不完全，指示剂的BiIn也不稳定，颜色变化就没有在PH5左右时灵敏；另外，XO在PH接近6.3及其以后，它的颜色不再是黄色，而是橙色，你看不到明显的颜色变化。
2、如果有水解性离子存在（如钛），当它没有络合完全，略有水解时，在终点前后会因沉淀-溶解-络合平衡的存在，使反应缓慢，终点变色不明显，或返色。
铝的准确滴定以置换滴定较为合适。但在你的体系中，铝-EDTA、钛-EDTA都能被F置换，测定的结果是铝、钛合量，不准确的。还应该用置换滴定法测定钛的量（另取一份试液，用EDTA-锌返滴定法滴完EDTA，然后加苦杏仁酸解蔽钛，不会解蔽铝的，再用锌滴定之，对应于钛的量。），在铝钛合量中减去钛量。

钛的水解性极强，返滴定前的预络合处理，应该先在酸性条件下加EDTA，反应一会儿，再调PH3-4，加热煮沸，使络合完全，然后冷却，再调至5-5.5.保证钛不水解，又让钛、铝都能络合完全。没有PH控制的问题，没有水解物，终点应该就明显了，一般1-2滴就能变色的。

EDTA容量法测定三氧化二铝量



本方法适用于铝矿石、赤泥等固体物料中氧化铝量的测定。

1、
方法提要

试样用氢氧化钠熔融，熔体用热水浸取并倒入盐酸溶液中，调节溶液PH＝2，加热煮沸使钛水解，加入适量的EDTA，使氧化铝及其它离子与EDTA络合，而后加氟化钠释出与氧化铝等量的EDTA，在PH＝5.2－5.7，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液滴定，其主要反应为

H2Y2-+Al3+=AlY-+2H+

ALY-+6NaF+2H+=Na3AlF6+3Na++H2Y2-

H2Y2-+Zn2+=ZnY2-+2H+

2、
试剂

2.1盐酸（1mol/L）

2.2氢氧化钠溶液（10%）

2.3酚酞溶液（1%，以乙醇配制）

2.4磺基水杨酸溶液（5%）

2.5EDTA溶液（0.05mol/L）

2.6三乙醇胺－氢氧化钠溶液：在10000ml氢氧化钠溶液（2.2）中加入100ml三乙醇胺。

2.7乙酸－乙酸钠缓冲液（PH5.2－5.7）：称取150g结晶乙酸钠[CH3COONa·3H2O]溶于水，加入15ml冰乙酸，用水稀释至1000ml。

2.8硝酸锌标准溶液（0.01962mol/L）：

称取51.2979g锌粒，置于1000ml烧杯中，加300ml水，然后分数次缓缓加入200ml浓硝酸，加热溶解，浓缩至200ml，冷却后移入2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

移取100ml上述溶液于2000ml容量瓶中，用水稀释于刻度，混匀。此溶液为 c（Zn(NO3)2）=0.01962mol/L，1ml相当于1mg氧化铝。

2.9氟化钠

2.10二甲酚橙溶液（0.5%）

3、
分析步骤

3.1对于需要测定三氧化二铁的试样：往测定三氧化二铁后的溶液中，加水至溶液的体积为200ml左右。

3.2对于不需要测定三氧化二铁的试样：移取50.00ml试样溶液（A），置于500ml锥形瓶中，加入4－5滴酚酞指示剂（2.3），以氢氧化钠溶液（2.2）中和至溶液呈红色。再滴加盐酸（2.1）至红色刚刚消失，再过量3.0ml盐酸（2.1）[铝矿石和矿浆则过量4.5ml]，加入2ml磺基水杨酸溶液（2.4），加水至溶液的体积为200ml左右。

3.3将溶液加热煮沸15分钟，使钛完全水解（此时溶液体积约为120ml），趁热立即加入15ml　EDTA溶液（2.5）[铝矿石和矿浆试样加20ml]，用三乙醇胺－氢氧化钠溶液（2.6）滴至溶液呈红色，再滴加盐酸（2.1）至无色，并过量5－6滴，加入10ml乙酸－乙酸钠缓冲液（2.7）冷却至室温。

3.4加入6－8滴二甲酚橙批示剂（2.10）用硝酸锌标准溶液（2.8）滴定至玫瑰色即为终点（滴定的毫升数不用记录。

3.5往溶液中加入1－2g氟化钠（2.9），加热煮沸1－2分钟，取下冷却后用硝酸锌标准溶液（2.8）滴定至玫瑰色即为终点。

4、
分析结果的计算

按下列计算氧化铝的百分含量：

Al2O3(%)=0.001×V/0.05 ×100=2×V

式中：V－滴定时所消耗C（Zn(NO3)2）=0.01962mol/L硝酸锌标准溶液的体积，ml；

0.05－所取试样量，g；

0.001－1ml　c(Zn(NO3)2)=0.01962mol/L硝酸锌标准溶液相当于氧化铝的重量g。