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【求助】大家帮我看看这个基线是怎么回事

  • 第八块腹肌
    2011/06/30
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 刚接触GPC,基线一直走不好,大家帮我看看是怎么回事,这样定量会不会不准确啊。



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  • 二头

    第1楼2011/06/30

    这个基线肯定不行,你这波动有点大,应该是气泡吧,走样前要充分排气泡。
    而且你这个样品浓度也有点低啊,而且都没分离开。
    问题很多啊~~

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  • 第八块腹肌

    第2楼2011/06/30

    第一张是样品图,第二张是空白图。用的是WATERS 2414 ,灵敏度4,今天又走了一次,还是这个样子,走之前管路排气泡了,不知道是不是检测器有杂质了,不行下午冲下

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  • 二头

    第3楼2011/06/30

    你这是未知样还是已知样?
    用的是几根柱子,柱长多少?分离度不够啊
    我一般在排完气泡后都要冲检测池。检测池也可能粘附小气泡的。

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  • 第八块腹肌

    第4楼2011/06/30

    未知样,3跟30米的,会不会是温度变化或者是THF脏了?

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  • 二头

    第5楼2011/07/01

    30cm吧?三根是一样的柱子吗?看一下柱效多少。
    环境和柱温温差要在5度内,温度和流动相是否干净要你自己把握。
    检测池冲了吗?效果如何?

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  • shbluewave

    第6楼2011/07/01

    把柱温和2414的温度设定在35度,保持实验室有空调,室温在25度左右,更换新的THF,过夜平衡.

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  • 第八块腹肌

    第7楼2011/07/01

    三个一样的30CM的柱子,柱效怎么不知道在哪里看。检测池昨天冲了,5ML/MIN冲了10分钟,昨天又平衡了一夜,今天走基线看着好多了,现在在走基线,等下午发个图上来看看

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  • 二头

    第8楼2011/07/01

    可以先做红外确定一下是什么物质,是不是一个物质。感觉分布很奇怪啊

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  • 小不董

    第9楼2011/07/01

    应助达人

    什么检测器?用5ml/min是否流速太大了?没接柱子的吧。如果是RI检测器,purge时间长点,记得用干净的流动相来冲洗。看你的谱图,波动很有规律性,查看下是你泵脏了,还是什么问题。

    第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:三个一样的30CM的柱子,柱效怎么不知道在哪里看。检测池昨天冲了,5ML/MIN冲了10分钟,昨天又平衡了一夜,今天走基线看着好多了,现在在走基线,等下午发个图上来看看

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  • 小不董

    第10楼2011/07/01

    应助达人

    看你第一图的前面10min基线还可以,但是后面到第二个图的基线就不好了。你拆下第一柱子,只接后面两个柱子,看看基线会不会好一点。

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