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树脂的平均分子量(GPC分析)和软化点线性相关吗?

  • zhuzhuluoluo
    2016/03/29
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 有谁做过树脂的平均分子量(GPC分析)和软化点,线性相关吗?我觉得理论上应该是线性相关的,实际上不是,为什么?
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  • 小不董

    第1楼2016/03/31

    应助达人

    树脂的平均分子量(GPC分析)你首先保证是确切分析得到的结果吗?
    用THF溶解测定的数均还是重均分子量,还有其PD值呢?
    树脂这样的高分子分子量不能简单的用一个数据来看,要综合分析。
    软化点是用DSC来测定的吗?直接得到的了拐点了吗?
    等等都要综合来分析。
    一些暂时想到的,供参考讨论。

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  • zhuzhuluoluo

    第2楼2016/03/31

    1、我是以PS为标样做的相对分子量,数均和重均分子量的趋势都是一致的。
    2、软化点不是DSC测的,是把确定质量的钢球置于填满试样的金属环上,在规定的升温条件下,钢球进入试样,从一定的高度下落,当钢球触及底层金属挡板时的温度,视为其软化点,以摄氏温度表示(℃)。
    3、我查软化点的定义:软化点 softening point   物质软化的温度。主要指的是无定形聚合物开始变软时的温度。它不仅与高聚物的结构有关,而且还与其分子量的大小有关。这些样品的结构应当是差不多的,只是分布有些宽一点,有些窄一点,我觉得软化点的数据应该与数均和重均分子量线性相关,但现在实际做下来不相关。

    小不董(doxw0323) 发表:树脂的平均分子量(GPC分析)你首先保证是确切分析得到的结果吗?
    用THF溶解测定的数均还是重均分子量,还有其PD值呢?
    树脂这样的高分子分子量不能简单的用一个数据来看,要综合分析。
    软化点是用DSC来测定的吗?直接得到的了拐点了吗?
    等等都要综合来分析。
    一些暂时想到的,供参考讨论。

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  • 小不董

    第3楼2016/04/01

    应助达人

    那你测定的softening point重复性好吗?感觉误差应该比较大,比如填充密度等影响。另我一直问你的样品的PD值是否相差比较大,也就是单从分子量大小来不一定能说明其关系,分布都很窄的,可能其关联性会好些。

    zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表: 1、我是以PS为标样做的相对分子量,数均和重均分子量的趋势都是一致的。
    2、软化点不是DSC测的,是把确定质量的钢球置于填满试样的金属环上,在规定的升温条件下,钢球进入试样,从一定的高度下落,当钢球触及底层金属挡板时的温度,视为其软化点,以摄氏温度表示(℃)。
    3、我查软化点的定义:软化点 softening point   物质软化的温度。主要指的是无定形聚合物开始变软时的温度。它不仅与高聚物的结构有关,而且还与其分子量的大小有关。这些样品的结构应当是差不多的,只是分布有些宽一点,有些窄一点,我觉得软化点的数据应该与数均和重均分子量线性相关,但现在实际做下来不相关。

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  • zhuzhuluoluo

    第4楼2016/04/05

    软化点别人做的,误差是有点大。样品的PD值差0.1-0.2,算相差大吗?

    小不董(doxw0323) 发表: 那你测定的softening point重复性好吗?感觉误差应该比较大,比如填充密度等影响。另我一直问你的样品的PD值是否相差比较大,也就是单从分子量大小来不一定能说明其关系,分布都很窄的,可能其关联性会好些。

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  • 小不董

    第5楼2016/04/05

    应助达人

    pD值为0.1-0.2?
    别吓我,一般窄分布的高分子pD值在1-1.1,1.2之间。

    zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表: 软化点别人做的,误差是有点大。样品的PD值差0.1-0.2,算相差大吗?

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  • zhuzhuluoluo

    第6楼2016/04/06

    窄分布 ps标样MW=489的,PD值1.21,ps标样MW=820的,PD值1.10,差0.11了,我的样品是宽分布的,PD值差0.1-0.2,为什么不可能呢·?

    小不董(doxw0323) 发表: pD值为0.1-0.2?
    别吓我,一般窄分布的高分子pD值在1-1.1,1.2之间。

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  • 小不董

    第7楼2016/04/06

    应助达人

    pD是确定你的样品的分子量分布宽和窄的重要指标。分布越宽,pD值越大呀。
    你能上传下报告吗,用的什么方法来计算的?

    zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表:窄分布 ps标样MW=489的,PD值1.21,ps标样MW=820的,PD值1.10,差0.11了,我的样品是宽分布的,PD值差0.1-0.2,为什么不可能呢·?

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  • polylactic

    第8楼2016/04/12

    软化点和分子量没有线性关系的,最多有一个趋势。

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  • zhuzhuluoluo

    第9楼2016/04/12

    我也发现大致趋势是一致的,但没有线性关系, 为什么?

    polylactic(polylactic) 发表:软化点和分子量没有线性关系的,最多有一个趋势。

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  • 小不董

    第10楼2016/04/13

    应助达人

    是否和树脂高分子间的交联程度,支化度等因数都有影响。

    zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表:我也发现大致趋势是一致的,但没有线性关系, 为什么?

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