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【参赛作品】农药残留检测过程的质量控制

MMYG

2011/07/01

农药残留检测过程的质量控制

质量控制（quanlity control，QC）根据“GB/T19000-2000/ISO9000:2000质量管理体系基础和术语”的定义：质量控制是为达到质量要求所采取的作业技术和活动。因此，质量控制是保证实验结果准确性的重要环节，同时也是衡量实验室检测水平的一个重要指标。本实验室检测过程的质量控制坚持以下八项原则：人员上岗要持证、样品处置要规范、仪器使用要校准、试剂质量要保证、方法选择要正确、设施环境要满足、检测结果要准确、测量溯源要经常。

1 人员

检测过程最关键的因素应该是执行检测的人员，任何的步骤都是通过人来实现的。检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。
为保证实验室的工作人员能够胜任检测工作，必须对人员的技术能力进行确认，根据人员的专业知识和工作经验进行合适的检测岗位配置；检验人员上岗前必须进行相应的培训，上岗后定期进行人员比对工作，用于检验人员的技术水平，不定期的对相应人员进行培训；针对需要开展的检测任务，对检测人员进行新的检测技术的教育培训，特别是关键技术的培训，使人员的技术能力不断得到提高；各专业技术人员必须进行相应的专业技术考核，精密、贵重仪器设备操作人员应进行相关的使用知识、技能考核，合格者持证上岗；要树立检测人员的公正性和质量意识，认真负责完成检测工作，要将检测质量作为实验室的第一生命。

2 样品

2.1 检查按《检验任务通知单》进行样品检查，重点检查样品状况、样品编号的唯一性及其与样品的对应、样品名称的正确性（协助监督科）。
2.2制备检测过程的技术性首要控制关键是样品的质量控制，即样品的均匀性和代表性是否有效。首先必须将一定量的样品通过均衡四分法，各取对角两部分样品混合均匀后，在植物粉碎机（捣碎机）中将样品粉碎成粉末。但是，必须注意控制粉碎机（捣碎机）转速，以防粉碎温度过高，造成某些农药遇高温分解。同时，样品的量不能过少，否则，数据的代表性就无法满足。制备过程中按《检验任务通知单》对样品进行逐一正确标识.

2.2 保存待检样、在检样、检毕样分别存放，存放条件需满足检测方法的要求。

3 仪器设备

测量仪器和设备是检验工作中最基本的工具，仪器与设备正常与否直接关系到实验结果的准确性。

3.1调试样品测试前，对测量仪器进行检查、维护、调试，保证仪器运行状态良好。

3.2检定测量仪器和设备在检定周期内使用，到期前一个月提醒质量科。超周期不得出示数据。

3.3校准标准品的配制、样品检测前需对移液管、移液器等量器具进行校准。

3.4记录执行设备使用、维护、核查记录等相关制度，及时而有效的发现检测过程中仪器设备出现的问题。

3.5 注意点：

3.5.1 电子天平的工作环境应无大的震动及电源干扰，无腐蚀气体及液体。天平在每次使用前都必须预热（15分钟以上）。

3.5.2 分析仪器在使用前，最好预热30分钟，使仪器稳定。仪器要保证在正常环境条件下（恒温恒湿）工作。

3.5.3 器具使用原则：任何用于移液的器具和容器都应各自贴上标签，单独使用，以免交叉污染。仪器使用后，必须进行认真清理、保洁工作。

3.5.4 各种玻璃容器要经过严格洗涤干净。

4 试剂耗材

实验耗材是整个检测工作中的重要组成部分，直接影响检测工作质量。实验中耗材的采购、验收、使用、贮存、期间核查、报废等各个环节进行全面控制，使实验耗材始终处于受控条件下,以保证检测结果的准确有效。发现耗材质量问题及时告知办公室，便于退、换货品及对供应商进行评价。脱水处理的无水硫酸钠必须经过550℃高温灼烧4h以上，保存在干燥器中冷却备用；配制试剂要严格按照标准方法进行。

5 实验方法

实验方法是检验工作中对应某个检验分析的唯一依据，选择的方法正确与否直接影响到检验结果。

5.1标准的管理实验室执行标准查新、收集、确认、发放制度，检验人员发现新的相关标准及时告知标准科，便于及时按程序确认、采用。

5.2标准的采用本实验室采用现行有效的国家标准和行业标准方法，或有知名的技术组织、科学书籍、期刊公布的，或有设备制造商指定的方法。实验室制定的或采用的方法，应首先征得客户同意，经过适当的确认后才能使用。

5.3实验过程的管理整个实验过程从样品的接受到出具检验报告，都要按照作业指导书的规定执行。实验的检测限、线性范围、回收率、准确度和精密度等要符合标准的要求。通过人员比对、留样复检、平行样测定、加标回收率等多种控制方法，对分析过程进行控制，从而提高分析结果的科学性、准确性、可靠性。

6实验室的环境条件

6.1实验室装备实验室根据实验的要求配备相应的实验台面、橱柜等，配备灭火器、洗眼装置，备有实验人员防护的用具。以确保实验室工作人员的安全。

6.2 实验环境实验环境（包括水、电、通风等等）需符合实验的要求，对于可能影响检测的环境因素需进行有效的控制、记录，确保实验环境满足检验需求，并保证实验室安全。实验室还应考虑对实验产生的废气、废水和废渣（废弃物）进行收集、降解、破坏等无害化处理，不允许随便排放和丢弃而污染环境和危害健康。

6.3 实验室空气环境保证实验室装设排风机，排气至室外；安设空调机。

7 检测结果

7.1方法空白将空白基体完全按照样品的处理方法进行，并用分析方法进行测试，其目的是为了测定实验室、设备和试剂的污染或其它干扰（包括与玻璃器皿和其它设备的接触、添加溶剂或试剂）。
方法空白一般每一批做一次，方法空白值要求小于方法检测限。

7.2 示踪样品
加标空白：在空白溶液中加入已知浓度的标液，通过回收率的测定来检测分析方法全过程的有效性和准确度。
样品加标：在样品处理之前加入已知浓度的标液，测定标品的回收率来验证方法的有效性和准确度。
一般每一批次样品需做一次示踪样品的加标回收。 ≥1mg/Kg加标回收率应控制在90%-110%；1>X≥0.1加标回收率应控制在70%-110%；<0.1 加标回收率应控制在60%-110%；

7.3 平行样分析至少每批样品或每类样品或每20个样品要做一次平行样，对出现可疑数据的样品要重新取样，样品必须进行平行双样分析，要求平行双样的重复性控制符合标准方法的要求。

7.4 结果的确证

如果一批检测的回收率和最低校准水平是可以接受的，则阴性的结果可以直接确证。对于阳性的结果，除了上面对阴性结果的要求外，还要求至少进行一次重复检测来进行查证。利用色谱仪器检测多残留时，考虑到基质干扰等因素，尽量引用质谱仪器定性确证。

7.5 结果报告
7.5.1 结果的表达
通常在结果报告中残留量的单位以mg/Kg表示，在最低校准水平以下的残留应报告为<（LCL） mg/Kg。

7.5.2 结果的计算

对残留分析结果的数据一般不根据回收试验的结果进行调整。
如果确证的残留数据源自一个单一的检测样，报告的结果应该是源自被认为是最精确的检测技术。如果一个单一检测样的结果由2个或2个以上同等精确度的技术获得，可以报告其平均值。如果对2个或2个以上的检测样进行了分析，则应报告从每一个检测样获得的最精确的结果的算术平均值。如果样品进行了充分的粉碎和（或）混合，对于明显高于最低检测限的残留，不同试样的结果之间的相对标准误差不应超过30%。

7.5.3 数据的舍取

<1mg/Kg的结果应保留2位有效数字，≥1mg/Kg的结果应保留3位有效数字。

7.5.4 资料的保存检测完毕，形成原始记录校对后交质量科。

7.6 注意点：

7.6.1 根据不同的样品特点，确定样品前处理时加盐量或加水量，保证提取效率的同时消除水的影响。
7.6.2 浓缩时不可过度（旋蒸或氮吹），防损失。

7.6.3 在校准标准是被分析物不同异构体的混合物时，通常假设检测器对每一个不同成分的反应是相似的。

7.6.4 需考虑到基质效应的发生和强度都有很大的变异性。可以利用空白基质的抽提物来进行校准，但消除每一个基质效应的最好方法是采用加标校准。

7.7 能力验证每年至少参加一次能力验证。

8测量溯源

凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定／校准合格，若没有有证标准物质可用时，应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的正确和溯源。通过对有证标准物质的检测、对保留样品的再测试、仪器比对、实验室间比对或参加能力验证计划等方式，实施对仪器设备、标准物质的期间核查，确保其校准状态的置信度。

为保证检验检测结果的准确性和有效性，应对检测和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备（包括辅助测量设备）应按计划定期进行检定/校准和期间核查，凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定/校准合格。对在用的检定/校准合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查。新设备在投入使用前，设备在维修后必须经过检定/校准，合格后才能投入使用。

标准物质（参考物质）：本实验室采用有证标准物质，以保证测量的可溯源性。每一种纯标准品必须要有独特的标识，并记录收到日期，标示有效期。配制标准品时依要求记录稀释步骤、溶剂等要素并正确标识，按相关要求存放在冰箱或冷藏箱内，并做好密封以避免溶剂的损失或水分渗入。从低温的储存条件下取出的标准溶液，必须让其与室温达到平衡，并摇匀再行使用。

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水星

第1楼2011/07/01

果然是早有准备哦

0

雾非雾

第2楼2011/07/01

应助达人

再加一些相关的图表，是不是可以更直观些。

0

疯子

第3楼2011/07/01

速度果真快，前来支持！！

0

MMYG

第4楼2011/07/01

应助达人

雾老大，指导是否可以更详细些？
雾非雾(mcds) 发表:再加一些相关的图表，是不是可以更直观些。

0

快乐

第5楼2011/07/01

应助达人

7.5.3 数据的舍取

<1mg/Kg的结果应保留2位有效数字，≥1mg/Kg的结果应保留3位有效数字。

这个依据是什么？

0

MMYG

第7楼2011/07/01

应助达人

标准要求。
快乐(ynsfeed) 发表:7.5.3 数据的舍取

<1mg/Kg的结果应保留2位有效数字，≥1mg/Kg的结果应保留3位有效数字。

这个依据是什么？

0

yuduoling

第8楼2011/07/01

楼主早就准备好了啊

0

雾非雾

第9楼2011/07/01

应助达人

比如附上一张质量控制流程图，就比较一目了然。
还可以加一些类似标准物质验证溯源表之类的以增强文字说明的效果。
雾非雾(mcds) 发表:再加一些相关的图表，是不是可以更直观些。

0

戈壁明珠

第10楼2011/07/02

应助达人

图表的结合会更有说服力。
分析一下各个因素对检测质量的影响，最好是有数据来支持，可以做成图、表。然后进行数据分析，这样直观又有说服力。

0

gloom

第11楼2011/07/03

前处理时间长，程序复杂，痕量，如何保证数据准确性。想想就头疼。

0

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